[發明專利]苯酚和對苯二酚標準物質的純度值和不確定度的測定方法

有效

• 申請號: 201710305125.9
• 申請日: 2017-05-03
• 公開（公告）號: CN107167529B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 陳怡;張輝;鄧超
• 申請（專利權）人: 浙江省計量科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/3577;G01N21/3563;G01N27/42;G01N5/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林超

本發明公開了一種苯酚和對苯二酚標準物質的純度值和不確定度的測定方法。對原料進行篩查，使得純度合格，采用氣相色譜?質譜聯用法和傅里葉變換紅外光譜法聯合對待測樣品進行定性確證，采用GC法、HPLC法和DSC法三種不同原理的方法聯合對待測樣品進行純度測定，將待測樣品進行分裝后，再進行均勻性和穩定性檢驗，計算得到純度測定引起的不確定度，根據步驟4計算得到均勻性和穩定性引起的不確定度，將各個不確定度進行合成獲得總不確定度。本發明定性準確，減少了系統誤差，統計數據處理方法嚴謹，不確定度評估方法全面，保證了量值準確性、穩定性和可溯源性，獲得了高純度苯酚和對苯二酚純度標準物質。

技術領域

本發明涉及化妝品檢測領域，尤其是一種用于檢測祛斑類化妝品和香波中酚類化合物的純度標準物質研制方法，酚類化合物主要指苯酚和對苯二酚。

背景技術

化妝品中添加劑的準確檢測對化妝品的安全性至關重要，由于苯酚和對苯二酚是化妝品中禁用物質，因此對于該種痕量添加劑的準確檢測的難度大大增加。目前，化妝品中添加劑類的定量檢測大多采用直接檢測法，但是，在實際應用過程中，對于同一樣品，不同檢測機構提供的檢測結果不盡相同，甚至差異較大。與標準化合物相比，化妝品中添加劑類標準物質不但具有準確計量的或嚴格定義的標準量值，還能保證特性量值在特定時間期限和貯存條件下保持在規定范圍內的能力，具有量值溯源性，對提高化妝品生產、質量控制、檢驗的檢測水平以及添加劑類物質分析方法的評價和確認具有重要意義。

發明內容

為了解決背景技術中存在的問題，本發明的提出了一種苯酚和對苯二酚標準物質的純度值和不確定度的測定方法，能夠準確測定苯酚和對苯二酚純度值，并建立針對該純度值的定值進行不確定度評價。

本發明是通過如下技術方案實現的：

步驟1：對原料進行篩查，使得純度合格并進行下一步驟，合格后的產品作為待測樣品進行下一步驟；

步驟2：采用氣相色譜-質譜聯用法和傅里葉變換紅外光譜法聯合對待測樣品進行定性確證；

步驟3：采用基于氣相色譜(GC)法、高效液相色譜(HPLC)法和差示掃描量熱(DSC)法三種不同原理的方法聯合對待測樣品進行純度測定；

步驟4：將待測樣品進行分裝后，再進行均勻性和穩定性檢驗；

所述的穩定性包括短期穩定性和長期穩定性。

步驟5：根據步驟3計算得到純度測定引起的不確定度，根據步驟4計算得到均勻性和穩定性引起的不確定度，將各個不確定度進行合成獲得總不確定度。

所述步驟1：原料篩查具體為：

先將工業原料采用HPLC法(見步驟3-1.2)進行純度初檢，判斷純度值是否合格，純度值不低于99％則認為合格進行下一步驟，不合格則進行重結晶處理，直至純度合格。此時的產品作為待測樣品進行下一步驟。

所述純度值合格是指純度不低于99％。

所述的原料為苯酚或者對苯二酚。本發明方法針對研制包括苯酚純度標準物質和對苯二酚純度標準物質。

所述步驟2：定性確證具體為：

將待測樣品分別制成供試品溶液和固體壓片后，再分別采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法和傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)法采集得到質譜圖和紅外光譜圖，質譜圖和紅外光譜圖與標準譜圖對照，根據匹配度定性確證原料的真實性，若原料真實則進行下一步驟。

所述步驟2中將純度初檢合格后的待測樣品制成供試品溶液和固體壓片具體是：針對待測樣品，一方面溶于純甲醇制成供試品溶液，另一方面采用溴化鉀(KBr)固體壓片法混合研磨并用模具壓制成固體薄片。

所述步驟2中采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法采集得到質譜圖具體是：