[發明專利]一種2;5-二溴-3-甲基噻吩的制備方法有效
| 申請號： | 201710303876.7 | 申請日： | 2017-05-03 |
| 公開（公告）號： | CN107021950B | 公開（公告）日： | 2019-09-03 |
| 發明（設計）人： | 王力耕;陳璐焌;章華隆;余琴 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07D333/28 | 分類號： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基噻吩 制備 后處理 溴化劑 溴化鉀 乙酸 混合溶液中 反應操作 反應條件 固體物質 環境友好 攪拌反應 目標產物 溴化試劑 副反應 收率 | ||
1.一種式(Ⅱ)所示的2,5-二溴-3-甲基噻吩的制備方法，其特征在于，所述的方法按如下步驟進行：以式(Ⅰ)所示的3-甲基噻吩為原料，加入溴化劑溴化鉀，在乙酸和水的混合溶液中攪拌混合均勻，在10～50℃下緩慢再加入溴化劑ZnAl-BrO3--LDHs，繼續攪拌反應2h，所得反應液經后處理得到式(Ⅱ)所示的2,5-二溴-3-甲基噻吩；所述式(Ⅰ)所示的3-甲基噻吩、ZnAl-BrO3--LDHs和溴化鉀的摩爾用量比為1:1.3:1.6～1.9；
。
2.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴-3-甲基噻吩的制備方法，其特征在于，所述的乙酸和水的混合溶液的體積比為V(AcOH):V(H2O)＝9:1 。
3.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴-3-甲基噻吩的制備方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示的3-甲基噻吩、ZnAl-BrO3--LDHs和溴化鉀的物質的量之比為1:1.3：1.8。
4.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴-3-甲基噻吩的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為30℃，反應時間為2.25h。
5.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴-3-甲基噻吩的制備方法，其特征在于，所述反應液的后處理方法為：反應結束后，反應液經蒸餾水洗滌，二氯甲烷萃取，合并有機相，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到粗產品，最后用乙醇重結晶，得到式(Ⅱ)所示的2,5-二溴-3-甲基噻吩。
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