[發明專利]一種通過酸解得到的新型抗腫瘤化合物

在審

• 申請號: 201710303715.8
• 申請日: 2017-05-03
• 公開（公告）號: CN108129580A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 陳奕;聶少平;謝明勇
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61P35/00;A61K36/074
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種通過酸解得到的新型抗腫瘤化合物，其特征在于：制備方法如下：

(1)取干燥黑靈芝藥材100g，加95％乙醇室溫浸泡提取48h，過濾，重復一次，藥渣于室溫下置通風處晾干，然后將藥渣與蒸餾水按質量體積(kg/L)比為1：20的比例混合，回流提取兩次，每次提取時間依次為2h，1h，合并提取液，離心分離，減壓濃縮；所得樣品加入適量的95％乙醇使溶液中使得乙醇的體積分數為80％，然后進行沉淀，4℃下靜置24h，離心過濾；沉淀物合并，依次以無水乙醇、無水乙醚、丙酮洗滌沉淀物，冷凍干燥得樣品；取得到的干燥樣品，以Sevag法除蛋白，即Sevag試劑(體積比氯仿∶正丁醇＝5∶1)和干燥樣品以質量比1∶1混勻，靜置，除去下層蛋白質變性層；將樣品濃縮，重復除蛋白操作10次；濃縮除蛋白樣品后用95％乙醇洗滌，再濃縮，凍干得粗提物樣品；將粗提物樣品使用透析袋透析3天，將袋內樣品濃縮至小體積，冷凍干燥，得黑靈芝精提物；

(2)取上述得到的黑靈芝精提物500mg，加入蒸餾水配成濃度為3～5mg/mL的溶液，離心，上清液過凝膠柱層析，使用的層析系統是Purifier 100生物大分子純化系統，凝膠柱Hiload 26/60Superdex-200prep grade，上樣前將樣品和洗脫液過0.22μm微孔濾膜以保護分離柱，洗脫液為蒸餾水，流速為2mL/min，上樣體積為5mL，分部收集體積為8mL/管，紫外檢測器和示差折光檢測器檢測(RID-10A示差檢測器)在線監測洗脫情況；取第6-14管合并，濃縮，冷凍干燥得到黑靈芝提取物PSG，為黃色或棕色的絮狀固體；

(3)取黑靈芝提取物PSG50mg于50mL圓底燒瓶中，加入TFA(三氟乙酸)溶液10mL，振蕩溶解后，密塞，置于60℃水浴中保溫水解40min，間歇振蕩，待反應液冷卻后，于40℃減壓濃縮并將其轉移至透析袋中，用蒸餾水透析3天，收集袋內溶液，分別經減壓濃縮和冷凍干燥后得到產物，記為PSG-TFA。

2.如權利要求1所述的一種通過酸解得到的新型抗腫瘤化合物，其特征在于：所述三氟乙酸的濃度為0.05M或0.1M。