[發明專利]毛發中可卡因類物質的提取和檢測方法

在審

• 申請號: 201710301978.5
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN108802205A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 劉曉云;王平;何小維;王繼華
• 申請（專利權）人: 廣州正孚檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 曾銀鳳;萬志香

1.一種毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將毛發清洗后，用液氮研磨，得毛發粉末；

(2)取研磨后的毛發粉末加入復合處理液，進行超聲處理，離心，取上清液加入磷酸緩沖液A進行緩沖，得毛發預處理液；所述復合處理液為含有牛血清蛋白和吐溫的磷酸緩沖溶液B；

(3)將毛發預處理液注入經平衡后的固相萃取柱，依次用水、鹽酸溶液、甲醇和乙酸乙酯洗滌雜質，再用二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液進行洗脫，收集洗脫液，即得。

2.根據權利要求1所述的毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，步驟(2)所述的復合處理液為0.05-0.5mol/L的磷酸緩沖溶液B，并且含有1-5％的牛血清蛋白和0.05-0.15％的吐溫，且pH值為2-3。

3.根據權利要求1或2所述的毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，步驟(2)所述復合處理液與所述毛發粉末的配比為1mL:5～8g；及/或步驟(2)所述磷酸緩沖液A與所述上清液的體積比為1:2.5～3.5。

4.根據權利要求1或2所述的毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，步驟(2)所述超聲處理的溫度為37～80℃，時間為1.5～12h。

5.根據權利要求1或2所述的毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，步驟(3)所述固相萃取柱依次經過甲醇、磷酸緩沖液C進行平衡，所述磷酸緩沖液C的pH為5.0～7.0。

6.根據權利要求1或2所述的毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，步驟(3)所述鹽酸溶液的濃度為0.08～0.12mol/L。

7.根據權利要求1或2所述的毛發中可卡因類物質的提取方法，其特征在于，步驟(3)所述二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液中二氯甲烷、甲醇和氨水的體積比為78～82:18～22:1.5～2.5，所述氨水的質量分數為20％～30％。

8.一種毛發中可卡因類物質的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：根據權利要求1-7任一項所述的提取方法得到所述洗脫液，將所述洗脫液吹干后用液相的流動相復溶，并采用LC-MS/MS的方法進行檢測。

9.根據權利要求8所述的毛發中可卡因類物質的檢測方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法進行檢測的色譜條件包括：

色譜柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm，前接C18保護柱；

柱溫：38～42℃；

流動相：乙腈：乙酸銨緩沖液＝70:30(V：V)；所述乙酸銨緩沖液中含有體積分數為0.09～0.11％的甲酸和濃度為19～21mmol/L的乙酸銨；

流速：0.28～0.32mL/min；

進樣量：5.0μL。

10.根據權利要求8所述的毛發中可卡因類物質的檢測方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法進行檢測的質譜條件包括：

掃描方式：電噴霧離子源，正離子掃描；

檢測方式：多反應檢測(MRM)；

DL管溫度：275～285℃；

加熱模塊溫度：445～455℃；

霧化器流量：2.8～3.2L/min；

干燥器流量：14～16L/min；

碰撞氣壓：225-235kPa。