[發明專利]一種pH?響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710301951.6
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107057127A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 謝晶;唐智鵬;王金鋒;陳晨偉;張玉晗
• 申請（專利權）人: 上海海洋大學
• 主分類號: C08L1/04
• 分類號: C08L1/04;C08L33/02;C08L89/00;C08K5/053;C08J5/18
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1.一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：先制備pH-響應性微膠囊，即聚丙烯酸和溶菌酶的復合物，然后將微膠囊加入到納米纖維素溶液中，通過溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，其具體步驟包含：

(1)pH-響應性微膠囊的制備：

準確稱取100~400mg的聚丙烯酸與800mg的溶菌酶，分別溶解在20ml，pH為7.0的10mMol磷酸鈉緩沖溶液中，聚丙烯酸與溶菌酶的質量比為0.2~0.4；將兩種溶液混合后，使用磁力攪拌器在400rpm轉速下混合4分鐘，將懸浮液在室溫下放置4小時；使用離心機在6000rpm轉速下，通過離心10分鐘，收集復合物；最后將復合物在35°C的干燥箱中放置24小時，干燥得到的復合物即pH-響應性微膠囊，收集微膠囊以備用；

(2)納米纖維素溶液的制備：

用20ml移液管準確移取25ml的10~20%尿素溶液和25ml的5~15%氫氧化鈉溶液置于100ml燒杯中，用玻璃棒充分攪拌5分鐘后將混合溶液放于-18°C的冰箱冷凍室，保持2~5分鐘，然后取出；使用電子天平準確稱取1.5~2g的微晶纖維素加入到混合溶液中，用強力攪拌機以轉速3000rpm攪拌溶解20分鐘，得到澄清透明的溶液；將該溶液滴加到質量分數為5%的稀硫酸中，使用玻璃棒攪拌，至最終pH值達到中性；再經蒸餾水水洗、過濾、得到一層納米纖維濾餅，將濾餅溶解在100ml的蒸餾水中，超聲處理后得到乳白色的水溶液，即納米纖維素溶液；

(3)納米纖維素薄膜的制備：

將制備得到的納米纖維素溶液放在磁力攪拌器上，磁力攪拌轉速為50rpm，同時用移液槍準確吸取0.5ml甘油作為增塑劑緩慢滴加至溶液中心，將制備得到的pH-響應性微膠囊200mg緩慢加入到納米纖維素溶液中，繼續磁力攪拌5小時后得到復合溶液；最后溶液流延在20cm30cm的玻璃平板上，30°C烘箱干燥成膜。

2.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中聚丙烯酸分子量為10~500KDa。

3.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中聚丙烯酸分子量為10KDa，聚丙烯酸與溶菌酶的質量比為0.4。

4.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中聚丙烯酸分子量為500KDa，聚丙烯酸與溶菌酶的質量比為0.2。

5.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中制備的微膠囊直徑為50~800nm。

6.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中聚丙烯酸分子量為10KDa，聚丙烯酸與溶菌酶的質量比為0.4，制備的微膠囊直徑為527nm。

7.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中聚丙烯酸分子量為500KDa，聚丙烯酸與溶菌酶的質量比為0.2，制備的微膠囊直徑為436nm。

8.根據權利要求1所述的一種pH-響應性納米纖維素抗菌控釋薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中制備的納米纖維素其直徑為50~100nm。