[發(fā)明專利]一種17α?羥孕酮分子印跡固相萃取柱及其制備方法與檢測17α?羥孕酮的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710301012.1
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107029453A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫恬;陸智;譚麗容;蘇杰雄;潘海朋;劉鳳松;程敏
• 申請（專利權(quán)）人: 無限極（中國）有限公司
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01D15/20;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種17α-羥孕酮分子印跡固相萃取柱，其特征在于，包括：17α-羥孕酮分子印跡聚合物和空柱，17α-羥孕酮分子印跡聚合物裝填于空柱中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的17α-羥孕酮分子印跡固相萃取柱，其特征在于，所述17α-羥孕酮分子印跡聚合物的粒徑為28～50μm。

3.一種17α-羥孕酮分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括：將模板分子17α-羥孕酮、功能單體與4-乙烯基吡啶混勻，加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，在氮?dú)夂?或惰性氣體環(huán)境下反應(yīng)后，去除模板分子17α-羥孕酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述功能單體為甲基丙烯胺；

所述交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯；

所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述模板分子17α-羥孕酮、功能單體與4-乙烯基吡啶的摩爾比為1:2:3；

所述模板分子17α-羥孕酮與交聯(lián)劑的摩爾比為1:20；

所述模板分子17α-羥孕酮與引發(fā)劑的摩爾比為1:0.12。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為60℃，所述反應(yīng)的時間為24h。

7.一種檢測17α-羥孕酮的方法，其特征在于，包括：

a)對17α-羥孕酮分子印跡固相萃取柱進(jìn)行活化，得到活化后的17α-羥孕酮分子印跡固相萃取柱；

b)用有機(jī)溶劑對樣品進(jìn)行提取，得到提取液；

c)將步驟b)得到的提取液注入活化后的17α-羥孕酮分子印跡固相萃取柱后，用淋洗液進(jìn)行淋洗，再用洗脫溶液洗脫，得到洗脫液；

d)將步驟c)得到的洗脫液用氮?dú)夂?惰性氣體吹干，加入有機(jī)溶劑混合后過濾膜，得到溶液，進(jìn)行上機(jī)測定。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述活化具體為：向17α-羥孕酮分子印跡固相萃取柱依次加入甲醇和水。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述有機(jī)溶劑為甲醇；

步驟c)中所述淋洗液為20％甲醇水溶液；

所述洗脫液為甲醇乙酸體積比為9：1的溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述有機(jī)溶劑為甲醇；

所述濾膜的孔徑為0.22μm。