[發(fā)明專利]一種介孔碳基催化劑及其在聚醚胺合成中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710300569.3
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN108786815B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫穎;徐杰;杜文強;石松;高進;趙麗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J23/72;B01J23/46;B01J35/10;C07C213/02;C07C217/08;C08G65/325
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種介孔碳基催化劑在催化聚醚多元醇制備聚醚胺中的應(yīng)用，其特征在于：該催化劑以CMK-3型介孔碳為基底，利用浸漬法在其表面負(fù)載Ni、Ru或者Cu其中的一種或者二種以上金屬，還原后作為催化劑使用；

所述催化劑按照如下步驟制備：

在容器中加入PVP-k90的水溶液，加入Ni、Ru或者Cu的一種或者二種以上水溶性鹽，攪拌至溶解，加入CMK-3，攪拌成為懸濁液，加熱至30-60℃ ，攪拌時間為1-12 h；之后加入NaBH₄，攪拌10-60min，過濾得到黑色固體，烘干，即可得到介孔碳基催化劑；

所述聚醚多元醇為由環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的一種或二種以上經(jīng)聚合反應(yīng)制得的混合聚醚多元醇；適用于數(shù)均分子量在200-5000的聚醚多元醇；

反應(yīng)溫度為100-300℃ ；反應(yīng)時間為1-12 h；所述的介孔碳基催化劑用量為聚醚多元醇質(zhì)量的0.1-100 %；所述反應(yīng)氫氣壓力為1-20 MPa；聚醚多元醇和液氨的重量比為1：0.1-1。

2.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：反應(yīng)溫度為220～250℃ ；反應(yīng)時間為4 h；所述的介孔碳基催化劑用量為聚醚多元醇質(zhì)量的0.5～2 %；所述反應(yīng)氫氣壓力為5-8 MPa；聚醚多元醇和液氨的重量比為1：0.2-0.5。

3.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：所述反應(yīng)為釜式反應(yīng)。

4.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：加熱至35℃ ，攪拌時間為6 h。

5.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的PVP-k90的水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-30 %；所述PVP-k90的水溶液的質(zhì)量為CMK-3質(zhì)量的5-100倍。

6.按照權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的PVP-k90的水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%；所述PVP-k90的水溶液的質(zhì)量為CMK-3質(zhì)量的9倍。

7.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的Ni、Ru或者Cu金屬的總量為CMK-30.5-20%。

8.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：加入NaBH₄質(zhì)量為金屬質(zhì)量的5-20倍。

9.按照權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于：加入NaBH₄質(zhì)量為金屬質(zhì)量的10倍。