[發(fā)明專利]2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710300364.5
• 申請日: 2017-05-02
• 公開（公告）號: CN107033096B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣云翔;趙飛四;董海濤;陳寬新;王海超
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇永凱化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D263/58
• 分類號: C07D263/58
• 代理公司: 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 廖娜

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，公開了一種2?巰基?6?氯苯并惡唑的合成方法，包括以下步驟：（1）堿解：將6?氯苯并惡唑酮與堿液混合均勻，升溫至95℃~100℃保溫反應(yīng)生成2?羥基鈉?4?氯苯氨基酸鈉，降溫至75~80℃，得A液；（2）巰基合成：向所述A液中滴加二硫化碳，滴加結(jié)束后75~80℃保溫反應(yīng)生成2?巰基鈉?6?氯苯并惡唑，得B液；（3）酸化：將所述B液滴加到鹽酸中反應(yīng)生成2?巰基?6?氯苯并惡唑，反應(yīng)后體系PH為4~5，經(jīng)壓濾、干燥得2?巰基?6?氯苯并惡唑精品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本合成方法不會在短時間內(nèi)產(chǎn)生大量氣體，不會發(fā)生沖料現(xiàn)象，避免了安全環(huán)保事故的發(fā)生。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工合成領(lǐng)域，特別涉及一種2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法。

背景技術(shù)

2-巰基-6-氯苯并惡唑，又名6-氯-2-巰基苯并惡唑，是一種危險化學(xué)品，是苯氧系列除草劑重要中間體。目前2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成過程最后一步酸化過程中，通常是將鹽酸滴加到中間反應(yīng)液中，鹽酸與中間反應(yīng)液發(fā)生中和反應(yīng)生成2-巰基-6-氯苯并惡唑及副產(chǎn)物硫化氫，這種方式使得酸化過程中氣體量較大，容易沖料，反應(yīng)的副產(chǎn)物硫化氫不能及時排出，容易發(fā)生安全環(huán)保事故。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，合成的產(chǎn)品含量高，反應(yīng)過程無安全隱患。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，包括以下步驟：（1）堿解：將6-氯苯并惡唑酮與堿液混合均勻，升溫至95℃~100℃保溫反應(yīng)生成2-羥基鈉-4-氯苯氨基酸鈉，降溫至75~80℃，得A液；（2）巰基合成：向所述A液中滴加二硫化碳，滴加結(jié)束后75~80℃保溫反應(yīng)生成2-巰基鈉-6-氯苯并惡唑，得B液；（3）酸化：將所述B液滴加到鹽酸中進行中和反應(yīng)生成2-巰基-6-氯苯并惡唑，中和反應(yīng)后體系PH為4~5，經(jīng)壓濾、干燥得2-巰基-6-氯苯并惡唑精品。

優(yōu)選地，所述6-氯苯并惡唑酮與所述堿液之間的固液比為1kg：3.45L。

優(yōu)選地，所述6-氯苯并惡唑酮與所述二硫化碳之間的摩爾比為1:1.5。在巰基合成的過程中，二硫化碳通常需要過量，以使得堿解過程中生成的2-羥基鈉-4-氯苯氨基酸鈉完全反應(yīng)，6-氯苯并惡唑酮與二硫化碳之間的摩爾比約在1：1.5時比較合理。

優(yōu)選地，在所述步驟（1）中，所述堿液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%±1%的氫氧化鈉溶液。

進一步地，在所述步驟（2）中，在保溫反應(yīng)生成2-巰基鈉-6-氯苯并惡唑之后，還對所述B液進行緩慢升溫，蒸餾出多余的二硫化碳。蒸餾出多余的二硫化碳是為了防止多余的二硫化碳與步驟（3）中的鹽酸反應(yīng)生成氣體副產(chǎn)物硫化氫，如此就能夠減少步驟（3）中中和反應(yīng)時產(chǎn)生的氣體的量，避免沖料現(xiàn)象，降低安全隱患。