[發明專利]2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法有效
| 申請號： | 201710300364.5 | 申請日： | 2017-05-02 |
| 公開（公告）號： | CN107033096B | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發明（設計）人： | 蔣云翔;趙飛四;董海濤;陳寬新;王海超 | 申請（專利權）人： | 江蘇永凱化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D263/58 | 分類號： | C07D263/58 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人： | 廖娜 |
| 地址： | 222523 江蘇省連*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 巰基 氯苯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）堿解：將6-氯苯并惡唑酮與堿液混合均勻，升溫至95℃~100℃保溫反應生成2-羥基鈉-4-氯苯氨基酸鈉，降溫至75~80℃，得A液；
（2）巰基合成：向所述A液中滴加二硫化碳，滴加結束后75~80℃保溫反應生成2-巰基鈉-6-氯苯并惡唑，得B液；
（3）酸化：將所述B液滴加到鹽酸中反應生成2-巰基-6-氯苯并惡唑，反應后體系pH為4~5，經壓濾、干燥得2-巰基-6-氯苯并惡唑精品。
2.根據權利要求1所述的2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，其特征在于，所述6-氯苯并惡唑酮與所述堿液之間的固液比為1kg：3.45L。
3.根據權利要求2所述的2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，其特征在于，所述6-氯苯并惡唑酮與所述二硫化碳之間的摩爾比為1:1.5。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，其特征在于，在所述步驟（1）中，所述堿液為質量分數為20%±1%的氫氧化鈉溶液。
5.根據權利要求1至3中任一項所述的2-巰基-6-氯苯并惡唑的合成方法，其特征在于，在所述步驟（2）中，在保溫反應生成2-巰基鈉-6-氯苯并惡唑之后，還對所述B液進行緩慢升溫，蒸餾出多余的二硫化碳。
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