[發明專利]一種雜環偶氮苯高分子儲能材料及制備方法

有效

• 申請號: 201710298028.1
• 申請日: 2017-04-29
• 公開（公告）號: CN107098995B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 封偉;閻清海;馮奕鈺
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08F120/34
• 分類號: C08F120/34;C09K5/16
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種雜環偶氮苯高分子儲能材料，其特征是結構式如下：

其中：單體分子式C₉H₈N₄O的雜環偶氮苯存在于高分子側鏈上，反→順式儲熱，順→反式放熱；高分子鏈為聚甲基丙烯酸。

2.如權利要求1所述的材料，其特征是雜環的接枝密度：每3～10個碳原子接枝一個雜環偶氮苯。

3.權利要求1的一種雜環偶氮苯高分子儲能材料的制備方法，其特征在于：

(1)偶氮單體的制備：將0.03-0.1mol的2-氨基咪唑溶于1M的鹽酸、冰和丙酮的混合物中；向上述混合物中加入含有30-60ml的0.03-0.1M亞硝酸鈉的水溶液；將混合物在冰浴下攪拌20-60分鐘；將0.03-0.1mol苯酚在1mol/L氫氧化鈉中的水溶液加入到混合物中；將反應混合物在pH 8-10下攪拌3-6小時；用1-3mol/L的HCl中和后，將所得混合物過濾并用水洗滌；將粗產物干燥，通過從乙醇中重結晶純化，得到紅褐色固體的化合物；

(2)烯基偶氮單體的制備：在冰水浴條件下，將0.01-0.06mol的甲基丙烯酰氯在無水CH₂Cl₂中的溶液滴加到含有0.01-0.06mol對羥基偶氮咪唑，0.01-0.06mol三乙胺和無水CH₂Cl₂中；然后，將反應混合物在室溫下保持1-2天；將反應混合物用旋轉蒸發器濃縮，用稀鹽酸，NaHCO₃溶液和NaCl溶液洗滌，得到烯基偶氮單體；

(3)將含1-5mmol偶氮苯的單體，和0.003-0.009mmol的AIBN溶于4-6mL苯甲醚中；然后，溶液在Ar氣下密封并將聚合系統置于60-90℃的油浴中3-6天；聚合后，將聚合物溶液滴加到甲醇中；將聚合物溶液在旋涂儀上旋涂成膜。