[發明專利]一種從積雪草中提取積雪草甙的工藝在審

申請號：	201710294526.9	申請日：	2017-04-28
公開（公告）號：	CN107098947A	公開（公告）日：	2017-08-29
發明（設計）人：	黃健軍;謝冬養;梁可文;黃能;梁可武	申請（專利權）人：	南寧馨藝榮生物科技有限公司
主分類號：	C07J63/00	分類號：	C07J63/00
代理公司：	深圳新創友知識產權代理有限公司44223	代理人：	梁月釗
地址：	530100 廣西壯族自治***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種積雪草提取工藝
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【說明書】：

【技術領域】

本發明積雪草甙制備技術領域，具體涉及一種從積雪草中提取積雪草甙的工藝。

【背景技術】

積雪草為雙子葉植物傘形科植物積雪草的全草或帶根全草，具有清熱利濕，消腫解毒之功效；用于治療濕熱黃疸，痢疾風疹、喉腫、腫毒和跌打損傷等。積雪草甙是積雪草提取物中的有效成分之一。積雪草甙具有多種藥理作用：(1)美容：有抗氧化作用，祛除老死角脂層，促進皮膚的新陳代謝，增加皮膚的彈性及光滑，補充營養素。(2)保健：調節內分泌，改善腸道功能，延緩衰老，改善記憶，改善貧血，促進睡眠，改善腸胃功能。(3)減肥：降低膽固醇，清除多余脂肪與降低超重，調節大腦的神經遞質，補充大腦神經中樞的營養。(4)促進傷口愈合和治愈皮膚損傷：能治療皮膚潰瘍，如頑固性創傷、皮膚結核、麻風等。對小鼠、豚鼠、兔肌肉注射或皮下植入時可促進皮膚生長、局部白細胞增多、結締組織血管網增生、粘液分泌增加、毛和尾的生長加速等。(5)調節免疫功能：積雪草甙可抑制自身抗體的形成，降低免疫球蛋白，改善細胞免疫功能。(6)抗菌：對金黃色葡萄菌、溶血型鏈球菌、各種痢疾桿菌、傷寒桿菌均有抑制作用。(7)抗潰瘍作用：可抑制大鼠幽門結扎潰瘍和應激性潰瘍。(8)對中樞神經的作用：刺激中心神經系統，從而改善記憶和抗疲勞。(9)鎮靜、安定作用：可用于治療失眠癥。另據文獻報道，積雪草甙對靜脈功能不全而致的長期不能愈合的下肢潰瘍及外傷病例、手術或創傷引起的肌腱粘連、灼傷等因素所致的創面恢復后的瘢痕疙瘩以及硬皮病均有一定療效。積雪草甙還能輕度抑制乙酰膽堿的作用，并用于乳腺增生的治療。

積雪草甙的保健、藥用功效如此之多，但到目前為止，很少有關于從積雪草中提取高純度積雪草甙的相關報道。CN1491656A公開了從積雪草中提取積雪草提取物的工藝步驟，但該提取物的主要成分為積雪草甙和羥基積雪草甙，二者在提取物中的含量為10％-95％，沒有將積雪草甙和羥基積雪草甙分開。CN101210040A公開了一種積雪草甙化學對照品的分離制備方法，可獲得純度大于98％的積雪草甙化學對照品，但該方法是以重量含量30％-97％的積雪草甙提取物為原料進行分離提純的，必須先從積雪草中提取出一定含量的積雪草甙提取物。CN101323637A公開了一種積雪草甙及其制備方法，制得的積雪草甙純度在95％以上，所得樣品不能完全作為定性的對照品。

【發明內容】

本發明提供的一種從積雪草中提取積雪草甙的工藝，以解決土現有技術制得的積雪草甙純度在95％以上，所得樣品不能完全作為定性的對照品的問題。

為解決以上技術問題，本發明采用以下技術工藝：

一種從積雪草中提取積雪草甙的工藝，包括以下步驟：

S1：將積雪草進行粉碎并過篩子，制得積雪草粉末；

S2：向步驟S1制得的積雪草粉末中加入乙醇，在水浴條件下回流提取2-3次，每次提取時長為1.2-1.6h，提取完全后合并提取液，調節提取液的pH值至4-4.6，溫度控制為56-62℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得一次脫色液；

S3：將步驟S2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.4倍體積的42-50℃的水進行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取2-3次，繼續用無水乙酸乙酯進行2-3次結晶處理，結晶過程中固液比為1:4-5.2(W/V)，制得結晶粗品；

S4：將步驟S3制得的粗晶經70％-80％的乙醇溶解，調節溶液的pH值至4-4.6，溫度控制為56-62℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得二次脫色液；

S5：將步驟S4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為6-10℃下結晶，制得重結晶粗品；

S6：將步驟S5制得的重結晶粗品經過萃取，制得積雪草甙液體；

S7：將步驟S6制得的積雪草甙液體進行真空減壓濃縮后結晶并干燥，制得積雪草甙。

優選地，步驟S1中所述篩子的目數為40-60。