[發明專利]一種從積雪草中提取積雪草甙的工藝在審
| 申請號： | 201710294526.9 | 申請日： | 2017-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN107098947A | 公開（公告）日： | 2017-08-29 |
| 發明（設計）人： | 黃健軍;謝冬養;梁可文;黃能;梁可武 | 申請（專利權）人： | 南寧馨藝榮生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 深圳新創友知識產權代理有限公司44223 | 代理人： | 梁月釗 |
| 地址： | 530100 廣西壯族自治*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 積雪草 提取 工藝 | ||
1.一種從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將積雪草進行粉碎并過篩子，制得積雪草粉末；
S2：向步驟S1制得的積雪草粉末中加入乙醇，在水浴條件下回流提取2-3次，每次提取時長為1.2-1.6h，提取完全后合并提取液，調節提取液的pH值至4-4.6，溫度控制為56-62℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得一次脫色液；
S3：將步驟S2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5-5.4倍體積的42-50℃的水進行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進行萃取2-3次，繼續用無水乙酸乙酯進行2-3次結晶處理，結晶過程中固液比為1:4-5.2(W/V)，制得結晶粗品；
S4：將步驟S3制得的粗晶經70％-80％的乙醇溶解，調節溶液的pH值至4-4.6，溫度控制為56-62℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得二次脫色液；
S5：將步驟S4制得的二次脫色液真空減壓濃縮后，在溫度為6-10℃下結晶，制得重結晶粗品；
S6：將步驟S5制得的重結晶粗品經過萃取，制得積雪草甙液體；
S7：將步驟S6制得的積雪草甙液體進行真空減壓濃縮后結晶并干燥，制得積雪草甙。
2.根據權利要求1所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S1中所述篩子的目數為40-60。
3.根據權利要求1所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S2中所述積雪草粉末與乙醇的重量比為1:6-8。
4.根據權利要求3所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：所述乙醇的體積分數為70％-80％。
5.根據權利要求1所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S2中所述通過活性炭脫色除雜的時間為0.5-1h。
6.根據權利要求1所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S4中所述通過活性炭脫色除雜的時間為0.4-0.7h。
7.根據權利要求1所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S6中所述萃取為超臨界CO2萃取。
8.根據權利要求7所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：所述超臨界CO2萃取的條件：萃取釜壓力為12-15MPa，萃取溫度為40-45℃，萃取時間為28-35min。
9.根據權利要求1所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S6中所述結晶是在溫度為3-8℃下進行的。
10.根據權利要求9所述的從積雪草中提取積雪草甙的工藝，其特征在于：步驟S6中所述晶體在溫度為40-45℃下真空干燥至含水率≤1％。
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