[發明專利]一種TAF核苷衍生物的制備方法有效
| 申請號： | 201710292902.0 | 申請日： | 2017-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN107098936B | 公開（公告）日： | 2020-09-08 |
| 發明（設計）人： | 吳文強;徐志剛;沙雪輝;鄒洋;應律;李國棟 | 申請（專利權）人： | 福建廣生堂藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;孟旭 |
| 地址： | 355300 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 taf 核苷 衍生物 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種化合物I的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
化合物III的制備：
將IV 100g置于2L三頸瓶中，氮氣保護下加入二氯亞砜1L，加熱至外溫70℃回流反應過夜，TLC顯示反應完畢，直接將溶劑蒸干得到III的粗品；
化合物II的制備：
將III的粗品100g置于2L三頸瓶中，氮氣保護下加入無水乙腈1L，攪拌溶解并冷至0℃，加入苯酚116g，緩慢升至25℃反應16小時，TLC顯示反應完全，飽和碳酸氫鈉溶液淬滅反應，二氯甲烷萃取分層，有機相用飽和氯化鈉洗，無水硫酸鎂干燥，過濾并蒸干溶劑后，用乙酸乙酯-正己烷重結晶，得到II；
化合物I的制備：
將II的粗品135g置于2L三頸瓶中，加入四氫呋喃1.35L，1M的氫氧化鈉水溶液350mL,6g的15-冠-5，室溫攪拌過夜，TLC顯示反應完全，加水350mL，乙酸乙酯350mL萃取兩次，水相用濃鹽酸調至pH＝2-3，固體I析出，過濾，濾餅用2N鹽酸洗，烘箱60℃烘干后得到I。
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