[發明專利]一種高強度光催化薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710291474.X
• 申請日: 2017-04-28
• 公開（公告）號: CN107008241A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 楊林
• 申請（專利權）人: 楊林
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/06;B01J37/08
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，具體涉及一種高強度光催化薄膜的制備方法。

背景技術

目前，二氧化鈦光催化劑因具有穩定、無毒、價廉等優點而引起了國內外研究者的廣泛關注，在廢水處理、空氣凈化、抗菌除臭、自清潔等領域具有廣闊的應用前景。銳鈦礦相單晶二氧化鈦納米片由于高能活性面(001)比例較大得到了很大的關注。理論和實驗研究表明相較于其他活性面，(001)面能夠更加有效地吸附反應物分子，促進催化反應的進行。

目前采用的光催化劑固定化技術很多，其中粉末沉積方法由于工藝簡單且制備的光催化劑活性較高而成為研究的熱點。粉末沉積方法主要采用已有的粉末二氧化鈦制成水或醇的涂覆液，載體經浸涂或噴涂后干化，然后經過高溫焙燒增加二氧化鈦與載體之間的結合強度，形成粉末二氧化鈦沉積的薄膜光催化劑，該固定方法的優點在于保持了原有粉末催化劑的高活性，但是牢固性很差。就算進行酸洗、堿洗或者粘附劑粘附，其薄膜也不能滿足目前實際應用的需要，經能在水流沖擊下短時間內維持穩定，一旦輕輕擦拭即可脫落。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足之處，提供一種高強度光催化薄膜的制備方法，使制備的光催化薄膜具有良好的粘附效果，光催化性能佳，穩定性好。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種高強度光催化薄膜的制備方法，其步驟如下：

步驟1，將納米二氧化鈦溶解在乙酸乙酯中，加入穩定劑，低溫攪拌形成懸濁液，所述納米二氧化鈦與乙酸乙酯的質量比例為1:15-30，所述穩定劑為納米二氧化鈦的2-4%；

步驟2，將鈦酸四丁酯加入至無水乙醇中，加入無水乙酸攪拌均勻后，緩慢滴加乙酰丙酮直至完全溶解，形成黃色溶膠液，所述鈦酸四丁酯：無水乙醇：無水乙酸：乙酰丙酮為20:60:2:5；

步驟3，將黃色溶膠液中加入聚乙烯吡咯烷酮，密封加溫反應，形成分散溶膠液，聚乙烯吡咯烷酮的質量是鈦酸四丁酯的1.2-1.5倍；

步驟4，將懸濁液放入超聲儀中超聲2-4h，并緩慢滴加分散溶膠液，直至完全混合，得到米黃色懸濁液，所述分散溶膠液：懸濁液的質量比為3:7-11；

步驟5，將基材浸泡米黃色懸濁液后恒溫烘干，然后放入密封反應釜中加壓加熱反應3-5h，自然冷卻至室溫，得到光催化薄膜；

步驟6，將光催化薄膜進行低超聲清洗，晾干后進行紫外光照激活反應，得到高強度光催化薄膜。

步驟1中的納米二氧化鈦的粒徑為10-100nm，所述納米二氧化鈦采用銳鈦型或者鈦白型；銳鈦型二氧化鈦本身具有良好的光催化性能，在制備過程中能夠保證光催化薄膜的性能；鈦白型二氧化鈦本身屬于無定型二氧化鈦，能夠通過后續的反應將其轉化為銳鈦型二氧化鈦，從而賦予光催化性能。

步驟1中的穩定劑采用聚乙烯醇，所述低溫攪拌的溫度為5-10℃，所述攪拌速度為2000-3500℃，所述攪拌時間為30-90min；采用聚乙烯醇作為穩定劑，能夠起到良好的穩定分散性能，在低溫下強力攪拌不僅能夠起到分散效果，同時降低團聚活性，防止二氧化鈦納米顆粒的團聚。

步驟2中的緩慢滴加速度為2-3ml/min，所述滴加攪拌速度為500-800r/min；采用緩慢滴加的方式能夠將乙酰丙酮完全混合至無水乙醇中，并對鈦酸四丁酯起到穩定效果。

步驟3中的密封加溫反應的溫度為60-75℃；用過加熱的方式能夠將無水乙醇形成氣態，從而保證聚乙烯吡咯烷酮直接作用至二氧化鈦上，形成包覆型結構。

步驟4中的超聲頻率為10-20kHz，所述滴加速度為5-15mL/min，采用滴加的方式將溶膠分散至懸濁液，將溶膠與懸濁液完全混合。

步驟5中恒溫烘干溫度為30-50℃，所述加壓加熱反應的反應溫度為300-350℃，所述加壓采用梯度加壓反應；所述梯度加壓反應的壓力變化程序如下：2-3MPa反應10-15min，4-6MPa反應15-20min，8-10MPa反應15-20min，最后持續10MPa反應。本方案采用梯度加壓加熱的方式能夠去除有機物形成粘附的同時，在逐步加壓的過程中，將納米二氧化鈦顆粒與溶膠二氧化鈦之間的結合形成增壓加壓的方式提高結合率。

步驟6中低超聲的超聲頻率為0.5-1.5kHz，所述超聲時間為10-15min，所述紫外光照的時間為20-40min，紫外采用365nm的紫外燈。