[發(fā)明專利]一種BiOCl光催化材料的制備方法及制得的光催化材料和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710287033.2
• 申請(qǐng)日: 2017-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN106984339A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐海明;夏東升;李東亞;張華;孫磊;袁向娟;曹剛;成功;孫靜宇;蔡雨杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢紡織大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/06
• 分類號(hào): B01J27/06;C02F1/30;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 北京眾達(dá)德權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11570
• 代理人: 王俊杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境化工光催化水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種BiOCl光催化材料的制備方法及制得的光催化材料和應(yīng)用。

背景技術(shù)

目前，環(huán)境污染日益嚴(yán)重有機(jī)污染物的有效處理是人們面臨的一個(gè)重要問題。半導(dǎo)體光催化氧化技術(shù)在降解有機(jī)污染物方面，表現(xiàn)出了反應(yīng)時(shí)間短，強(qiáng)氧化性，礦化完全，可直接利用太陽(yáng)能等特點(diǎn)。該方法基于激發(fā)光的能量與半導(dǎo)體材料禁帶帶隙能的匹配關(guān)系，光生空穴和羥基自由基、超氧自由基等具有氧化能力的活性物對(duì)有機(jī)污染物的氧化降解。

BiOCl是一種無(wú)毒的無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料，屬間接帶隙半導(dǎo)體。最近，研究人員發(fā)現(xiàn)BiOCl的顯微結(jié)構(gòu)與其光催化活性有直接的關(guān)系，因此改變顯微結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是對(duì)BiOCl進(jìn)行改性的另一種途徑，如何通過改變顯微結(jié)構(gòu)來(lái)得到高催化活性的BiOCl光催化材料是研究的重點(diǎn)方向。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，本發(fā)明的主要目的之一在于提供一種BiOCl光催化材料的制備方法，所述制備方法過程中所用試劑均為無(wú)毒，無(wú)害，無(wú)二次污染的綠色試劑，且在催化劑使用過程中也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，一種BiOCl光催化材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)在硝酸鉍和蔗糖中加入水，超聲后攪拌均勻，得到含鉍的混合液；所

述硝酸鉍和蔗糖的摩爾用量比例為：1：(0.3-3)；

(2)在步驟(1)得到的所述混合液中滴加氯化物溶液，攪拌均勻，得到含

鉍前驅(qū)體溶液；

(3)采用堿性溶液及酸液將步驟(2)得到的含鉍前驅(qū)體溶液的pH值調(diào)為

5.0-6.5，攪拌均勻形成反應(yīng)物；

(4)將步驟(3)所得反應(yīng)物在150-160℃下進(jìn)行反應(yīng)24-30h，得到沉淀；

(5)將步驟(4)得到的所述沉淀洗滌，干燥，得到花狀形貌的BiOCl粉體。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟(1)中，所述硝酸鉍和蔗糖的摩爾用量比例為：1：(0.3-1.5)。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟(1)中，所述超聲時(shí)間為20-40min。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟(2)中，所述氯化物選自氯化鉀、氯化鈉及氯化銨；所述步驟(3)中，所述堿性溶液選自氫氧化鉀、氫氧化鈉及氨水，所述酸液選自硝酸。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟(2)中，所述硝酸鉍和氯化物的摩爾用量比例為：1：(1-2)。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟(3)中，所述含鉍前驅(qū)體溶液混合液的pH值調(diào)為6。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述步驟(4)中，將反應(yīng)物在160℃下進(jìn)行反應(yīng)24h。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種由上述制備方法制得的BiOCl光催化材料。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種由上述制備方法制得的BiOCl光催化材料的應(yīng)用，所述光催化材料在可見光或紫外光的照射下，可應(yīng)用于有機(jī)廢水中降解有機(jī)污染物。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述有機(jī)污染物選自羅丹明B、甲基橙、亞甲基藍(lán)及活性艷紅。

作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述有機(jī)污染物與BiOCl光催化材料的質(zhì)量用量比例為1:(20-25)。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過控制Bi(NO₃)₃溶液中加入不同量的蔗糖，后將溶液的pH值調(diào)節(jié)為弱酸性，來(lái)獲得具有更好光催化活性的不同尺寸和形貌的BiOCl納米材料。蔗糖具有良好的穩(wěn)定性，不易于分解變質(zhì)，且無(wú)毒性。本方法在進(jìn)行水熱反應(yīng)的溫度僅為150-160℃，能耗較少。另外，其余在制備催化劑過程中使用的試劑，如水，氯化物及堿液等，均為廉價(jià)易得，對(duì)環(huán)境無(wú)污染的試劑，因此很好的體現(xiàn)了本催化劑的環(huán)境友好性。并且本方法在制備的過程中步驟簡(jiǎn)易方便，較為復(fù)雜的調(diào)節(jié)pH值這一步，并不用將其調(diào)節(jié)到強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿，只用將其調(diào)節(jié)為弱酸性即可。

通過本發(fā)明方法制備的花狀形貌的BiOCl納米材料與其他BiOCl材料相比具有結(jié)晶度高、更高的比表面積等優(yōu)點(diǎn)，在能夠提供更多的反應(yīng)活性位點(diǎn)的同時(shí)可以吸附更多的污染物，有利于提高光催化劑的光催化效率。通過在可見與紫外光下的活性測(cè)試，得到的結(jié)果表明通過本發(fā)明制備而出的BiOCl納米材料有著良好的穩(wěn)定性和可重復(fù)利用性，具有很好的光催化活性以及經(jīng)濟(jì)性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例2制備的BiOCl光催化材料的XRD譜圖。

圖2a-2d為本發(fā)明實(shí)施例1-4制備的BiOCl光催化材料的SEM照片。