[發明專利]一種納米錫粉的制備工藝

有效

• 申請號: 201710286995.6
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107030290B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 金明江;王孟方;金學軍;汪玉冬
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B22F9/00
• 分類號: B22F9/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳

本發明提供一種納米錫粉的制備工藝，具體包括如下步驟：1）取液態合金基材，采用真空感應熔煉工藝，制備獲得含錫的液態合金；2）取制備獲得的含錫的液態合金，放入電解質溶液中，施加直流電壓，獲得含錫的電解質溶液和經電解處理后的液態合金；3）將獲得的經電解處理后的液態合金回收，再加入錫材，采用真空感應熔煉工藝重熔后，再次獲得含錫的液態合金，投入步驟2）中，重復使用；4）對獲得的含錫的電解質溶液進行離心萃取后獲得錫粉，將錫粉進行洗滌、干燥、研磨后，獲得所需納米尺度的錫粉。本發明提供的一種納米錫粉的制備工藝，獲得錫粉的納米尺度可控，分布均勻，而且設備成本低廉，工藝簡單、綠色環保，有望獲得廣泛推廣。

技術領域

本發明材料制備技術領域，涉及一種納米錫粉的制備工藝。

背景技術

錫粉廣泛應用于粉末冶金、電碳制品、金剛石工具制品、電子材料、摩擦材料、噴涂材料、焊接材料、醫藥化工、冶金分析助熔劑等領域，此外，納米尺度的錫粉也是一種非常具有應用潛力的鋰離子電池負極材料。

目前金屬錫粉的生產采用氣體霧化法，它采用高速的氣流或水流直接擊碎液體金屬或合金，其粉末大小一般小于150μm。其基本的生產工藝是：①金屬的熔化，熔化溫度比金屬熔點高50-100攝氏度，而錫粉的熔點是231.93℃，熔融錫液的溫度控制在300℃左右；②在霧化設備中，利用0.3-1.2MP的高壓空氣霧化金屬液流，制得合乎相應規格、要求的粉末；③冷卻集粉；④經過冷卻的粉末進行篩分；⑤產品真空包裝。

霧化法生產錫粉雖然生產工藝簡單，可連續作業，但其需要較高的溫度和壓力，并且需要持續的冷卻水流，并不是一種節能環保的生產方法。而且這種方法制備獲得的粉體只能達到微米級，難以達到一些特種使用場合的需求。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種納米錫粉的制備工藝，提出新的制粉理念，從而開發一種新型的、低能耗、綠色環保、且簡單易操作的納米錫粉制備工藝。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種納米錫粉的制備工藝，具體包括如下步驟：

1)取液態合金基材，采用真空感應熔煉工藝，制備獲得含錫的液態合金；

2)取步驟1)制備獲得的含錫的液態合金，放入電解質溶液中，施加直流電壓，獲得含錫的電解質溶液和經電解處理后的液態合金；

3)將步驟2)中獲得的經電解處理后的液態合金回收，再加入錫材，采用真空感應熔煉工藝重熔后，再次獲得含錫的液態合金，投入步驟2)中，重復使用；

4)對步驟2)中獲得的含錫的電解質溶液進行離心萃取后獲得錫粉，將錫粉進行洗滌、干燥、研磨后，獲得所需納米尺度的錫粉。

優選地，步驟1)中，所述含錫的液態合金至少包括有含鎵、錫的二元合金。所述含錫的液態合金在室溫(20-30℃)下為液態。

更優選地，所述含錫的液態合金還包括有含鎵、錫以及其它元素的多元合金，所述其它元素選自銦、鋅、銀、硒中的任意一種或多種組合。

更優選地，所述含鎵、錫的二元合金，按質量百分比計，包括以下組分：

錫2～25％；

鎵75～98％。

更優選地，所述含鎵、錫以及其它元素的多元合金中，按質量百分比計，包括以下組分：

錫2～25％；

鎵45～98％；

其它元素0～30％。

優選地，步驟2)中，所述電解質溶液的pH為12.5～14.5。

優選地，步驟2)中，所述電解質溶液為NaOH水溶液。