[發(fā)明專利]一種納米錫粉的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710286995.6
• 申請(qǐng)日: 2017-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN107030290B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金明江;王孟方;金學(xué)軍;汪玉冬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/00
• 分類號(hào): B22F9/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳

本發(fā)明提供一種納米錫粉的制備工藝，具體包括如下步驟：1）取液態(tài)合金基材，采用真空感應(yīng)熔煉工藝，制備獲得含錫的液態(tài)合金；2）取制備獲得的含錫的液態(tài)合金，放入電解質(zhì)溶液中，施加直流電壓，獲得含錫的電解質(zhì)溶液和經(jīng)電解處理后的液態(tài)合金；3）將獲得的經(jīng)電解處理后的液態(tài)合金回收，再加入錫材，采用真空感應(yīng)熔煉工藝重熔后，再次獲得含錫的液態(tài)合金，投入步驟2）中，重復(fù)使用；4）對(duì)獲得的含錫的電解質(zhì)溶液進(jìn)行離心萃取后獲得錫粉，將錫粉進(jìn)行洗滌、干燥、研磨后，獲得所需納米尺度的錫粉。本發(fā)明提供的一種納米錫粉的制備工藝，獲得錫粉的納米尺度可控，分布均勻，而且設(shè)備成本低廉，工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保，有望獲得廣泛推廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米錫粉的制備工藝。

背景技術(shù)

錫粉廣泛應(yīng)用于粉末冶金、電碳制品、金剛石工具制品、電子材料、摩擦材料、噴涂材料、焊接材料、醫(yī)藥化工、冶金分析助熔劑等領(lǐng)域，此外，納米尺度的錫粉也是一種非常具有應(yīng)用潛力的鋰離子電池負(fù)極材料。

目前金屬錫粉的生產(chǎn)采用氣體霧化法，它采用高速的氣流或水流直接擊碎液體金屬或合金，其粉末大小一般小于150μm。其基本的生產(chǎn)工藝是：①金屬的熔化，熔化溫度比金屬熔點(diǎn)高50-100攝氏度，而錫粉的熔點(diǎn)是231.93℃，熔融錫液的溫度控制在300℃左右；②在霧化設(shè)備中，利用0.3-1.2MP的高壓空氣霧化金屬液流，制得合乎相應(yīng)規(guī)格、要求的粉末；③冷卻集粉；④經(jīng)過冷卻的粉末進(jìn)行篩分；⑤產(chǎn)品真空包裝。

霧化法生產(chǎn)錫粉雖然生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可連續(xù)作業(yè)，但其需要較高的溫度和壓力，并且需要持續(xù)的冷卻水流，并不是一種節(jié)能環(huán)保的生產(chǎn)方法。而且這種方法制備獲得的粉體只能達(dá)到微米級(jí)，難以達(dá)到一些特種使用場(chǎng)合的需求。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種納米錫粉的制備工藝，提出新的制粉理念，從而開發(fā)一種新型的、低能耗、綠色環(huán)保、且簡(jiǎn)單易操作的納米錫粉制備工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種納米錫粉的制備工藝，具體包括如下步驟：

1)取液態(tài)合金基材，采用真空感應(yīng)熔煉工藝，制備獲得含錫的液態(tài)合金；

2)取步驟1)制備獲得的含錫的液態(tài)合金，放入電解質(zhì)溶液中，施加直流電壓，獲得含錫的電解質(zhì)溶液和經(jīng)電解處理后的液態(tài)合金；

3)將步驟2)中獲得的經(jīng)電解處理后的液態(tài)合金回收，再加入錫材，采用真空感應(yīng)熔煉工藝重熔后，再次獲得含錫的液態(tài)合金，投入步驟2)中，重復(fù)使用；

4)對(duì)步驟2)中獲得的含錫的電解質(zhì)溶液進(jìn)行離心萃取后獲得錫粉，將錫粉進(jìn)行洗滌、干燥、研磨后，獲得所需納米尺度的錫粉。

優(yōu)選地，步驟1)中，所述含錫的液態(tài)合金至少包括有含鎵、錫的二元合金。所述含錫的液態(tài)合金在室溫(20-30℃)下為液態(tài)。

更優(yōu)選地，所述含錫的液態(tài)合金還包括有含鎵、錫以及其它元素的多元合金，所述其它元素選自銦、鋅、銀、硒中的任意一種或多種組合。

更優(yōu)選地，所述含鎵、錫的二元合金，按質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下組分：

錫2～25％；

鎵75～98％。

更優(yōu)選地，所述含鎵、錫以及其它元素的多元合金中，按質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下組分：

錫2～25％；

鎵45～98％；

其它元素0～30％。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述電解質(zhì)溶液的pH為12.5～14.5。

優(yōu)選地，步驟2)中，所述電解質(zhì)溶液為NaOH水溶液。