[發明專利]一種納米錫粉的制備工藝

有效

• 申請號: 201710286995.6
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107030290B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 金明江;王孟方;金學軍;汪玉冬
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B22F9/00
• 分類號: B22F9/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳

1.一種納米錫粉的制備工藝，具體包括如下步驟：

1)取液態合金基材，采用真空感應熔煉工藝，制備獲得含錫的液態合金；

2)取步驟1)制備獲得的含錫的液態合金，放入電解質溶液中，施加直流電壓，獲得含錫的電解質溶液和經電解處理后的液態合金；

3)將步驟2)中獲得的經電解處理后的液態合金回收，再加入錫材，采用真空感應熔煉工藝重熔后，再次獲得含錫的液態合金，投入步驟2)中，重復使用；

4)對步驟2)中獲得的含錫的電解質溶液進行離心萃取后獲得錫粉，將錫粉進行洗滌、干燥、研磨后，獲得所需納米尺度的錫粉；

步驟1)中，所述含錫的液態合金包括有含鎵、錫的二元合金或者含鎵、錫以及其它元素的多元合金，所述其它元素選自銦、鋅、銀、硒中的任意一種或多種組合；

所述含鎵、錫的二元合金，按質量百分比計，包括以下組分：錫2～25％；鎵75～98％；

所述含鎵、錫以及其它元素的多元合金中，按質量百分比計，包括以下組分：錫2～25％；鎵45～98％；其它元素0～30％。

2.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟2)中，所述電解質溶液為NaOH水溶液，所述NaOH水溶液的濃度為0.2-0.7mol/L；所述電解質溶液的pH為12.5～14.5。

3.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟2)中，所述含錫的液態合金與電解質溶液加入的體積比為1:10～2:3。

4.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟2)中，所述直流電壓的電壓范圍為20～80V。

5.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟1)或3)中，所述真空感應熔煉工藝中的真空度≥5*10^-3Pa。

6.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟4)中，所述洗滌為采用乙醇、去離子水先后清洗錫粉。

7.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟4)中，所述干燥的條件為：干燥裝置：烘箱；干燥溫度：40～90℃；干燥時間≥6小時。

8.根據權利要求1所述的一種納米錫粉的制備工藝，其特征在于，步驟4)中，所述研磨在真空條件下進行，所述研磨過程中的溫度≤60℃。