[發明專利]一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法

有效

• 申請號: 201710286590.2
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107082447B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 張文杰;陶英杰;楊焦;劉宇軒
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B01J23/10;B01J35/10
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 史旭泰

一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法，制備模板前驅體：以正丁醇、葡萄糖溶液、聚乙二醇20000、十二烷基三甲基溴化銨和穩定劑SY?5配制；水熱合成大孔模板：將模板前驅體在180~200℃保溫36 h，經超聲處理、過濾、干燥制得；鈦酸鈰前驅體：包括鈦酸異丙醇酯、無水乙醇、丙酮、導向劑AP?3、硝酸鈰；水熱合成鈦酸鈰：將鈦酸鈰前驅體在220~240℃保溫72 h，再經超聲清洗、過濾和干燥過程；熱處理：將濾餅在1200~1350℃煅燒3~6 h，研磨即得。制備工藝條件具有可操作性，產物顆粒尺寸均勻、形狀完整，產品光催化活性高而且穩定。

技術領域

本發明屬于環境凈化功能材料領域，具體涉及一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法。

背景技術

大孔材料（Macroporous materials）孔徑大于50 nm。大孔材料中的孔結構可以成為吸附質分子進入孔道結構的通道。大孔材料具有比表面積較大、密度低、低折射率以及熱膨脹系數較低等特點，使得大孔空心材料廣泛應用于催化劑載體、抗輻射表層材料、可充電電池等。大孔空心材料具有獨特優異的光催化性質，不僅是因為增加的比表面積，同時中空結構可以穩定其活性中心。中空殼層結構微粒中，其內部的孔道結構間隙提供了大量合適空間用于催化反應。

鈦酸鈰是一種具有獨特優點的鈦酸鹽材料，受到各界的廣泛關注，被認為是一種極具發展前途的環境污染凈化型光催化材料。盡管粉體鈦酸鈰具有較高的凈化活性，但催化劑的回收再利用成為實際應用中人們重點關注的問題。納米粉體鈦酸鈰光催化劑用于消除水中污染物時，存在催化劑回收困難、催化劑容易失活、需要依靠動力攪拌來維持催化劑的懸浮等缺點。新型納米結構催化劑如納米大孔空心微球等具有低密度、高比表面的特性，同時可以根據催化劑使用條件的不同使催化劑易于從溶液中分離。大孔空心材料作為一種新型的環境凈化功能材料具有廣闊的應用前景。本專利公開一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明旨在提供一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法，包括下述工藝步驟：

1、制備模板前驅體

將30~40 mL正丁醇、3 mol/L的葡萄糖溶液18~25 mL、5.6~7.5 g聚乙二醇20000、1.5~2.7 mL十二烷基三甲基溴化銨和0.5~1.2 g穩定劑SY-5加入100 mL雙口圓底燒瓶中；

將燒瓶置于精密控溫電熱包中，在燒瓶正中接口安裝球形冷凝管，以自來水為冷卻介質，在燒瓶另一接口安裝測溫熱電隅。通過調節電熱包加熱溫度以控制燒瓶中溶液溫度為60 ℃，在此溫度保持回流時間50 min，然后冷卻至室溫，備用。

2、水熱合成大孔模板

將制備的模板前驅體移入體積為100 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯狀內襯中，蓋上蓋子，置于不銹鋼高壓反應釜內；

將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中，將恒溫電熱干燥箱溫度升至180~200 ℃，保溫36 h；在此過程中，通過調節恒溫電熱干燥箱溫度來控制高壓反應釜中壓力不大于3MPa；

待裝置冷卻到室溫后，將產物轉移到200 mL燒杯中，在超聲波清洗器中以45 MHz頻率超聲處理20分鐘；

將所得固液混合物通過布式漏斗抽濾，用蒸餾水洗滌3次后，再用無水乙醇反復洗滌3次，得到固體濾餅；

將濾餅置于恒溫電熱干燥箱中，在90 ℃下干燥6 h，然后在瑪瑙研缽中磨成粉末，備用。

3、鈦酸鈰前驅體制備