[發(fā)明專利]一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710286590.2
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN107082447B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文杰;陶英杰;楊焦;劉宇軒
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽理工大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B01J23/10;B01J35/10
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標(biāo)代理有限公司 21107
• 代理人: 史旭泰

1.一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法，其特征在于，包括下述工藝步驟：

步驟1：制備模板前驅(qū)體；

步驟1.1：將30~40 mL正丁醇、3 mol/L的葡萄糖溶液18~25 mL、5.6~7.5 g聚乙二醇20000、1.5~2.7 mL十二烷基三甲基溴化銨和0.5~1.2 g穩(wěn)定劑SY-5加入100 mL雙口圓底燒瓶中；

步驟1.2：將燒瓶置于精密控溫電熱包中，在燒瓶正中接口安裝球形冷凝管，以自來水為冷卻介質(zhì)，在燒瓶另一接口安裝測溫?zé)犭娪纾煌ㄟ^調(diào)節(jié)電熱包加熱溫度以控制燒瓶中溶液溫度為60 ℃，在此溫度保持回流時(shí)間50 min，然后冷卻至室溫，制備模板前驅(qū)體，備用；

步驟2：水熱合成大孔模板；

步驟2.1：將制備的模板前驅(qū)體移入體積為100 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯狀內(nèi)襯中，蓋上蓋子，置于不銹鋼高壓反應(yīng)釜內(nèi)；

步驟2.2：將高壓反應(yīng)釜放于恒溫電熱干燥箱中，將恒溫電熱干燥箱溫度升至180~200℃，保溫36 h；

步驟2.3：待高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到200 mL燒杯中，在超聲波清洗器中超聲處理20分鐘；

步驟2.4：將所得固液混合物通過布式漏斗抽濾，用蒸餾水洗滌3次后，再用無水乙醇反復(fù)洗滌3次，得到固體濾餅；

步驟2.5：將濾餅置于恒溫電熱干燥箱中，在90 ℃下干燥6 h，然后在瑪瑙研缽中磨成粉末，得到大孔模板，備用；

步驟3：鈦酸鈰前驅(qū)體制備；

步驟3.1：在100 mL燒杯中分別加入 5.2~6.3 mL 鈦酸異丙醇酯、30~35 mL無水乙醇、12~14 mL丙酮和1.2~1.3 g導(dǎo)向劑AP-3，在磁力攪拌器上攪拌20 min，作為A液；

步驟3.2：在200 mL燒杯中加入30 mL無水乙醇、3.6 g表面活性劑OP-3、500 mg大孔模板、50~60 mL蒸餾水和1.5~2.1 g硝酸鈰，在磁力攪拌器上攪拌20 min，作為B液；

步驟3.3：在磁力攪拌過程中將A液滴加到B液中并持續(xù)攪拌30 min，將混合液在超聲波清洗器中超聲處理1 h，得到鈦酸鈰前驅(qū)體，備用；

步驟4：水熱合成鈦酸鈰；

步驟4.1：將鈦酸鈰前驅(qū)體移入體積為200 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯狀內(nèi)襯中，蓋上蓋子，置于不銹鋼高壓反應(yīng)釜內(nèi)；

步驟4.2：將高壓反應(yīng)釜放于恒溫電熱干燥箱中，將恒溫電熱干燥箱的溫度升至220~240 ℃，保溫72 h；在此過程中，通過調(diào)節(jié)恒溫電熱干燥箱溫度來控制高壓反應(yīng)釜中壓力不大于3MPa；

步驟4.3：待高壓反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到200 mL燒杯中，在超聲波清洗器中超聲處理20分鐘；

步驟4.4：將所得固液混合物通過布式漏斗抽濾，用蒸餾水洗滌3次后，再用無水乙醇反復(fù)洗滌3次，得到固體濾餅；

步驟4.5：將濾餅置于恒溫電熱干燥箱中，在120 ℃下干燥6 h，備用；

步驟5：熱處理；

將濾餅放入瓷坩堝中并置于程控箱式電爐中，以10 ℃/min升溫速率將電爐溫度升至1200~1350 ℃，在此溫度煅燒3~6 h；待電爐冷卻至室溫后取出，在瓷研缽中研磨制得大孔空心鈦酸鈰微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法，其特征在于，所述磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速均為200 r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法，其特征在于，所述步驟2.2的保溫過程中，通過調(diào)節(jié)恒溫電熱干燥箱溫度來控制高壓反應(yīng)釜中壓力不大于3MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大孔空心鈦酸鈰微球的制備方法，其特征在于，

所述超聲波清洗器均以45 MHz頻率進(jìn)行超聲處理。