[發明專利]一種氣固相反應制備二氟乙酸酯的方法有效
| 申請號： | 201710285082.2 | 申請日： | 2017-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN108794334B | 公開（公告）日： | 2021-05-11 |
| 發明（設計）人： | 劉武燦;石能富;馬超峰;李玲;金佳敏 | 申請（專利權）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化藍天集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/317 | 分類號： | C07C67/317;C07C69/63;B01J23/44;B01J23/63 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100 | 代理人： | 劉曉春 |
| 地址： | 310023 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 相反 制備 乙酸 方法 | ||
1.一種制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于所述方法包括：
在催化劑存在下，二氟氯乙酸烷基酯和氫氣經氣相加氫脫氯反應得到相應的二氟乙酸烷基酯；
所述催化劑包括活性組分和助劑，所述活性組分為Pd，所述助劑為Ce；
所述二氟氯乙酸烷基酯為CF2ClCOOR，其中R選自CH3、CH2CH3或CH2CH2CH3。
2.按照權利要求1所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于所述活性組分和助劑的質量配比為0.1～10:0.1～25。
3.按照權利要求2所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于所述活性組分和助劑的質量配比為1～5:2～15。
4.按照權利要求1所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于所述催化劑包括活性組分、助劑和載體，所述活性組分和載體的質量配比為0.1～10:65～99。
5.權利要求4述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于所述活性組分和載體的質量配比為1～5:80～97，所述載體選自活性炭或氧化鋁。
6.按照權利要求1所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于所述催化劑，其制備過程中使用冷凍脫水法干燥催化劑前驅體，且使用的浸漬液中含有表面活性劑；
所述使用冷凍脫水法干燥催化劑前驅體時，冷凍脫水溫度為-5～-50℃；
所述表面活性劑選自檸檬酸、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和十六烷基苯磺酸鈉中的至少一種，且表面活性劑的添加量為浸漬液重量的1～20％。
7.按照權利要求6所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于：
所述使用冷凍脫水法干燥催化劑前驅體時，冷凍脫水溫度為-20～-30℃；
所述表面活性劑的添加量為浸漬液重量的5～10％。
8.按照權利要求1所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于二氟氯乙酸烷基酯和氫氣的摩爾配比為10～1:1，反應溫度為200～500℃。
9.按照權利要求8所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于二氟氯乙酸烷基酯和氫氣的摩爾配比為6～3:1，反應溫度為250～350℃。
10.按照權利要求8所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于二氟氯乙酸烷基酯和氫氣先經50～200℃預熱形成混合氣后進入反應器，所述混合氣進入反應器的空速為10～300h-1。
11.按照權利要求10所述的制備二氟乙酸酯的方法，其特征在于二氟氯乙酸烷基酯和氫氣先經100～150℃預熱形成混合氣后進入反應器，所述混合氣進入反應器的空速為30～120h-1。
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