[發(fā)明專利]工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710285054.0
• 申請日: 2017-04-27
• 公開（公告）號: CN108794388A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳國云;沈航;王晨;余耀
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州天辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1.工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）將三氯乙醛、二氯乙烷混合后滴加濃硝酸，進行三氯乙醛氧化反應(yīng)，經(jīng)脫水后蒸去二氯乙烷，得殘留物；

2）在殘留物中加入甲醇、濃硫酸和對甲苯磺酸于60℃-90℃條件下進行酯化反應(yīng)8-10小時，反應(yīng)結(jié)束后將生成物中的酯進行減壓蒸餾，脫去前餾份得三氯乙酸甲酯；

3）將過量的三氯乙酸甲酯和碘化亞銅混合，在攪拌狀態(tài)下滴加丙烯腈，并溫度升至120℃-150℃進行加成反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后，蒸餾出過量的三氯乙酸甲酯，即得2，2，4-三氯-4-氰基丁酸甲酯；

4）將2，2，4-三氯-4-氰基丁酸甲酯、三氯氧磷和水混合升溫至150℃-170℃進行環(huán)合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸出過量的三氯氧磷，得到四氯吡啶；

5）將四氯吡啶與氫氧化鈉水溶液混合升溫至90℃-100℃進行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，即得三氯吡啶醇鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于所述步驟1）中硝酸的加入量為三氯乙醛摩爾數(shù)的1-2倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于所述步驟3）中碘化亞銅的加入量為三氯乙酸甲酯重量的1‰-5‰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于所述步驟3）中三氯乙酸甲酯和丙烯腈的投料摩爾比為1-2∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于所述步驟4）中2，2，4-三氯-4-氰基丁酸甲酯和三氯氧磷的投料摩爾比為1∶1-2，水的加入量占2，2，4-三氯-4-氰基丁酸甲酯和三氯氧磷總重量的1‰-5‰。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)化制備三氯吡啶醇鈉的方法，其特征在于所述步驟4）中四氯吡啶與氫氧化鈉的混合摩爾比為1∶1-2.5。