[發明專利]一種大孔體積EU-1分子篩及制備方法在審
| 申請號: | 201710282374.0 | 申請日: | 2017-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN108793186A | 公開(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發明(設計)人: | 高俊魁;鐘進;吳巍 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號: | C01B39/48 | 分類號: | C01B39/48;C01B39/04;B01J29/70;B01J35/10;C07C5/27;C07C15/08 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分子篩 水熱晶化 反應物 制備 表面活性劑 水混合均勻 物料摩爾比 異構化反應 對二甲苯 自生壓力 模板劑 無機堿 大孔 硅源 鋁源 乙苯 平衡 | ||
一種EU?1分子篩,其孔體積為0.30~0.70ml/g,比表面積為360~500m2/g。所述EU?1分子篩的制備方法,包括(1)將硅源、鋁源、無機堿、模板劑、表面活性劑和水混合均勻制成反應物,使各物料摩爾比為:0.1~0.7R:0.001~0.3M:0.02~0.1Na2O:0.003~0.05Al2O3:SiO2:10~100H2O再將反應物于90~130℃、自生壓力下進行一段水熱晶化,再于160~200℃進行二段水熱晶化。該分子篩用于C8芳烴異構化反應,具有較高的乙苯轉化率,同時產物中對二甲苯平衡接近值較高。
技術領域
本發明為一種硅鋁分子篩及其制備方法,具體地說,是一種EU-1分子篩及制備方法。
背景技術
沸石分子篩是一種具有獨特結構和性質的功能材料,已經廣泛用于石油化工、精細化工、環境保護等領域。
EUO型分子篩具有一維孔網結構,其孔徑為0.41×0.57納米,這些一維孔道還具有深度為0.81納米、直徑為0.68×0.58納米的側袋。
US4537754公開了一種EU-1型分子篩及其合成方法。以聚亞甲基α-ω-二胺離子的烷基化衍生物或其前身物為模板劑,將硅源、鋁源、堿金屬化合物、模板劑和水均勻混合后,經水熱晶化制得,所述的模板劑前身物為母體二胺和醇或烷基鹵化物。合成的EU-1型分子篩SiO2/Al2O3摩爾比為10~500。
CN1327946A公開了一種EUO結構類型沸石的制備方法、所得到的沸石及其應用。該方法采用二苯甲基二甲基銨鹽和與所述鹽相應的前體的含氮有機結構劑Q存在下,并使用EUO沸石晶種,合成了SiO2/Al2O3摩爾比為10~100的EUO型分子篩,該分子篩可用于芳烴異構化反應,能夠降低副反應造成的凈損耗。
CN99126910.1報道了含結晶和具有特定顆粒分布的結晶聚集體的EUO沸石及其作為異構化C8芳烴的催化劑的應用。該專利使用烷基化聚亞甲基α-ω-二胺離子為模板劑,通過控制反應溫度和不同的攪拌速率制得沸石聚集體的Dv,90值小于或等于500μm,用于C8芳烴異構化,具有相對較高的乙苯轉化率。
發明內容
本發明的目的是提供一種大孔體積EU-1分子篩及制備方法,該分子篩具有較大的孔體積,用于芳烴異構化反應,具有較好的反應性能。
本發明提供的EU-1分子篩,其孔體積為0.30~0.70ml/g,比表面積為360~500m2/g。
本發明提供的大孔體積EU-1分子篩,用于C8芳烴異構化反應,具有較高的乙苯轉化率,同時產物中對二甲苯平衡接近值較高。
附圖說明
圖1為本發明實例1制備的分子篩的X射線衍射(XRD)圖。
圖2為本發明實例1制備的分子篩的孔直徑分布圖。
圖3為本發明實例1及對比例1制備的分子篩的吸附-脫附等溫線。
圖4為對比例1制備的分子篩的孔直徑分布圖。
圖5為實例2制備的分子篩的孔直徑分布圖。
圖6為實例4制備的分子篩的孔直徑分布圖。
具體實施方式
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