[發明專利]一種大孔體積EU-1分子篩及制備方法

在審

• 申請號: 201710282374.0
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN108793186A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 高俊魁;鐘進;吳巍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C01B39/04;B01J29/70;B01J35/10;C07C5/27;C07C15/08
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1.一種EU-1分子篩，其孔體積為0.30～0.70ml/g，比表面積為360～500m²/g。

2.按照權利要求1所述的EU-1分子篩，其特征在于所述的EU-1分子篩的孔體積為0.45～0.60ml/g，比表面積為400～450m²/g，相對結晶度至少為92％。

3.一種權利要求1所述EU-1分子篩的制備方法，包括如下步驟：

(1)將硅源、鋁源、無機堿、模板劑、表面活性劑和水混合均勻制成反應物，使各物料摩爾比為：

0.1～0.7R：0.001～0.3M：0.02～0.1Na₂O：0.003～0.05Al₂O₃：SiO₂：10～100H₂O

其中，R為制備EU-分子篩的模板劑，M為表面活性劑，所述硅源的量以SiO₂計，鋁源的量以Al₂O₃計，無機堿的量以Na₂O計，

(2)將(1)步制得的反應物于90～130℃、自生壓力下進行一段水熱晶化，再于160～200℃進行二段水熱晶化。

4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(1)步制成的反應物中各物料的摩爾比為：

0.1～0.5R：0.01～0.3M：0.02～0.1Na₂O：0.003～0.05Al₂O₃：SiO₂：10～80H₂O。

5.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(2)步一段水熱晶化溫度為110～130℃，二段水熱晶化溫度為170～190℃，晶化時間為50～58小時。

6.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(1)步所述的硅源選自無定形二氧化硅、硅溶膠、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯或正硅酸丁酯。

7.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(1)步所述的鋁源選自鋁酸鈉、硫酸鋁、硝酸鋁、烷氧基鋁、氧化鋁、鋁溶膠、擬薄水鋁石或薄水鋁石。

8.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(1)步所述的硅源和鋁源選自無定型硅酸鋁、硅鋁小球。

9.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(1)步所述的制備EU-1分子篩的模板劑選自二苯甲基二甲基銨鹽或烷基化聚亞甲基α-ω二銨鹽，或者前述二者的前身物。

10.按照權利要求9所述的方法，其特征在于烷基化聚亞甲基α-ω二銨鹽為烷基二溴己二銨。

11.按照權利要求3所述的方法，其特征在于(1)步所述的表面活性劑為陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或非離子型表面活性劑。

12.按照權利要求11所述的方法，其特征在于所述的陽離子表面活性劑選自通式為R¹R²₃NX的鹵化銨鹽或烷基苯磺酸鈉，所述式R¹R²₃NX中，R¹選自C₁～C₃的烷基，R²選自C₁₂～C₁₈的烷基，X選自溴或氯，所述烷基苯磺酸鈉中的烷基選自C₁₂～C₁₈的烷基。

13.按照權利要求12所述的方法，其特征在于鹵化銨鹽為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨或十二烷基三乙基溴化銨，所述的烷基苯磺酸鈉為十二烷基苯磺酸鈉。