[發明專利]一種消泡劑及其合成方法

有效

• 申請號: 201710280879.3
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107034727B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 齊文剛;黃繼富;曾祥庚;邱元進;許榮根;倪素美
• 申請（專利權）人: 威爾（福建）生物有限公司
• 主分類號: D21H21/12
• 分類號: D21H21/12;D21H17/53;C08F283/06;C08F220/34
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

1.一種消泡劑，其特征在于，包括特種聚醚，所述特種聚醚的結構通式如下：

其中，a、b、c、d分別為0～8的整數；e、f、g、j、k分別為2～30的整數，h為1～8的整數；m、n、p分別為2～15的整數；R₁和R₂為脂肪酸基、羥基酸基或氫；X為Cl或Br；EO為環氧乙烷；PO為環氧丙烷。

2.一種消泡劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將不飽和脂肪醇與氫氧化鉀混合加熱至100～120℃時，脫水至水分含量小于0.3wt％，然后升溫至130～150℃，加入環氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，然后加入環氧丙烷，在140～170℃保溫熟化30～45min，接著降溫至130～150℃，然后加入環氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，得到第一不飽和烯醇聚醚；

步驟2：將不飽和脂肪醇與氫氧化鉀混合加熱至80～120℃，脫水至水分含量小于0.3wt％，然后升溫至130～175℃，加入環氧丙烷，在140～170℃保溫熟化30～45min，然后降溫至130～150℃，加入環氧乙烷，在135～165℃保溫熟化25～40min，得到第二不飽和烯醇聚醚；

步驟3：將N,N-二甲基乙醇胺、順丁烯二酸酐、催化劑和穩定劑混合，所述催化劑為對甲基苯磺酸，所述穩定劑為二丁基羥基甲苯，于110～135℃反應2～6h，除去生成的水分，將溫度調至40～80℃，調節體系pH值至8～9，加入Cl或Br取代的單鹵代烷烴，反應2～4h，得到如下結構通式所示的不飽和雙子型季銨鹽：

步驟4：將步驟1制得的第一不飽和烯醇聚醚及催化劑混合加熱至60～80℃時，同時滴加步驟3制得的不飽和雙子型季銨鹽，控制滴加時間在1～2h，滴加完畢后于70～95℃保溫1.5～4h，然后滴加步驟2制得的第二不飽和烯醇聚醚，控制滴加時間在1～2h，滴加完畢后于70～95℃保溫1.5～4h，得到特種聚醚，其中，所述催化劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈中的一種，所述特種聚醚的結構通式如下：

其中，a、b、c、d分別為0～8的整數；e、f、g、j、k分別為2～30的整數，h為1～8的整數；m、n、p分別為2～15的整數；R₁和R₂為脂肪酸基、羥基酸基或氫；X為Cl或Br；EO為環氧乙烷；PO為環氧丙烷；

步驟5：將步驟4制得的特種聚醚與丙二醇嵌段聚醚、聚乙二醇脂肪酸酯混合加熱至50～60℃反應3～4h，調節pH值至中性，得到消泡劑。

3.根據權利要求2所述消泡劑的合成方法，其特征在于，在步驟1中，以摩爾比計，所用環氧乙烷的總量∶環氧丙烷∶不飽和脂肪醇＝2～20∶10～40∶1；在步驟2中，以摩爾比計，環氧乙烷∶環氧丙烷∶不飽和脂肪醇＝2～20∶10～40∶1。

4.根據權利要求2所述消泡劑的合成方法，其特征在于，在步驟1中，還包括將第一不飽和烯醇聚醚降溫至30～50℃后加入磷酸，調節pH值至6～7；在步驟2中，還包括將第二不飽和烯醇聚醚降溫至30～50℃后加入磷酸，調節pH值至6～7。

5.根據權利要求2所述消泡劑的合成方法，其特征在于，在步驟1中，當第一不飽和烯醇聚醚中的環氧乙烷與烯醇的摩爾比大于15，且環氧丙烷與烯醇的摩爾比小于10時，還包括將第一不飽和烯醇聚醚與脂肪酸、對甲苯磺酸及甲苯混合，在溫度130～140℃條件下回流反應2～4h，得到第一不飽和烯醇聚醚的脂肪酸酯；所述脂肪酸選自椰油酸、油酸和蓖麻油酸中的一種或多種；以摩爾比計，第一不飽和烯醇聚醚∶脂肪酸＝1∶0.8～1.0，脂肪酸∶甲苯＝1∶0.2～1.0。