[發明專利]一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法

在審

• 申請號: 201710279620.7
• 申請日: 2017-04-26
• 公開（公告）號: CN107101967A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 阮偉東;李亞麗;周鐵莉;李倩文;雷書俊;宋薇;韓曉霞;王旭;趙冰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N21/359;G01N21/63;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 劉世純,王恩遠

1.一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法，其步驟如下：

(一)紅外光譜合頻區等離激元共振納米材料ITO的合成：

(1)稱取0.1～2.5g的乙酰丙酮銦和0.01～0.27g乙酰丙酮氯化錫；

(2)向上述樣品中加入10～20mL的正丁醇，攪拌均勻后，超聲10～20分鐘；

(3)將步驟(2)所得溶液在150～200℃下水熱反應30～60小時，冷卻至室溫后將產物離心，得到固體產物；

(4)固體產物經過乙醇、去離子水交替洗滌，然后在60～80℃真空條件下恒溫干燥10～20小時，得到ITO納米粒子粉末；

(5)將得到的ITO納米粒子粉末用去離子水或有機溶劑溶解，攪拌4～8小時，得到濃度為0.1～8.5g/L的ITO納米粒子溶膠。

(二)探針分子的表面修飾：

稱取上述步驟(4)得到的ITO納米粒子粉末0.01～0.1g加入到10^-10～10^-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液中，攪拌1～24小時，用與探針分子溶液相同的溶劑多次清洗和離心分離，除掉未吸附的探針分子，然后自然晾干，得到表面修飾有探針分子的ITO納米粒子粉末；

或者，將5～1000μL上述步驟(5)得到的10^-10～10^-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液滴加在0.01～0.1g的ITO納米粒子粉末上，然后自然晾干，即可得到表面修飾有探針分子的ITO納米粒子粉末；

或者，將ITO納米粒子通過自組裝的方法組裝到基底上，然后將基底浸泡到10^-10～10^-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液中，4～12小時后取出，用與探針分子溶液相同的溶劑進行清洗多次，除掉未吸附的探針分子，氮氣吹干，得到表面修飾有探針分子的ITO納米粒子薄膜；

或者，在得到的ITO納米粒子溶膠中直接加入10^-10～10^-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液，攪拌2～8小時，即可得到表面修飾有探針分子的ITO納米粒子溶膠。

(三)將上面得到的表面修飾有探針分子的ITO納米粒子粉末、表面修飾有探針分子的ITO納米粒子薄膜或表面修飾有探針分子的ITO納米粒子溶膠作為紅外光譜合頻區表面增強基底進行SENIR或SEIRAS測試。

2.如權利要求1所述的一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法，其特征在于：步驟(一)中所述的有機溶劑為乙醇、甲苯、氯仿或環己烷。

3.如權利要求1所述的一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法，其特征在于：步驟(二)中所述的探針分子可以為巰基丙酸、6-巰基己酸、對巰基苯甲酸、吡啶、對巰基吡啶、羅丹明B、羅丹明6G、酸性紅或蘇丹紅。

4.如權利要求1所述的一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法，其特征在于：步驟(二)中所述的自組裝方法，是首先在玻璃片或硅片基片上在真空條件下蒸鍍一層10nm～4μm厚的銀或金薄膜，取出后再將基片浸入0.01～0.1mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨水溶液中10～30分鐘，取出后用去離子水清洗，氮氣吹干；然后再將基片浸入ITO納米粒子溶膠中4～8小時，取出后用與ITO納米粒子溶膠相同的溶劑進行清洗，氮氣吹干，得到表面自組裝有ITO納米粒子的基底。

5.如權利要求1所述的一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法，其特征在于：步驟(三)中所述進行SENIR或SEIRAS測試的儀器是Bruker Fourier Transform Infrared Spectrometer 80v或Bruker Near infrared spectrometer MPA。

6.如權利要求5所述的一種應用ITO納米材料作為紅外光譜合頻區表面增強基底的方法，其特征在于：對于表面修飾有探針分子的ITO納米粒子粉末樣品，近紅外區可直接測試，中紅外區采用溴化鉀壓片方法測試；表面修飾有探針分子的ITO納米粒子薄膜樣品，近紅外區和中紅外區均可直接測試；對于表面修飾有探針分子的ITO納米粒子溶膠樣品，是將10～1000μL的溶膠滴在金屬反射片上，等其晾干，近紅外區直接測試、中紅外區采用紅外掠角反射附件測試。