[發明專利]用于黃曲霉毒素凈化的多功能磁性納米粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 201710278488.8
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107029655B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 張雪佩;方東升;陳有鐘;周璟明;陳秀明;周劍;鄭孝賢;王海;龍徐蘭
• 申請（專利權）人: 福建省微生物研究所
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/06;B01J20/28;C08F292/00;C08F212/08;C08F220/32;C08F212/36;A23L5/20
• 代理公司: 北京東方芊悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11591
• 代理人: 彭秀麗

1.一種用于黃曲霉毒素凈化的多功能磁性納米粒子，其特征在于，所述磁性納米粒子包括：

由磁性納米粒子構成的內核層；

包覆所述內核層的硅烷化層；

所述硅烷化層沿靠近所述內核層方向包括第一硅烷化層和第二硅烷化層；所述第一硅烷化層為四乙氧基硅烷層；所述第二硅烷化層為甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷層；或者，所述硅烷化層為由四乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷鍵合包覆的硅烷化層；

由多功能官能團修飾的外殼層；

所述外殼層為苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸縮水甘油酯修飾層。

2.根據權利要求1所述的用于黃曲霉毒素凈化的多功能磁性納米粒子，其特征在于，所述磁性納米粒子為順磁性的Fe₃O₄磁性納米粒子。

3.一種制備權利要求1或2所述的用于黃曲霉毒素凈化的多功能磁性納米粒子的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取所述磁性納米粒子，在外加磁場下洗滌所述磁性納米粒子，并冷凍干燥；

(2)使用選定的硅烷化試劑制得所述硅烷化層；

(3)取選定的多功能官能團經反應制得所述外殼層，即得。

4.根據權利要求3所述的制備所述的用于黃曲霉毒素凈化的多功能磁性納米粒子的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)通過共沉淀技術，制備出Fe₃O₄磁性納米粒子，在外加磁場下，洗滌磁性納米粒子，冷凍干燥；

(2)使用反相微乳液中的溶膠-凝膠法制備四乙氧基硅烷包裹的磁性納米粒子，之后用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷對硅膠表面進行化學修飾引入雙鍵；

或者，

(2’)添加選定量的四乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷鍵合，包覆所述磁性納米粒子；

(3)在水相中進行乳液聚合，以苯乙烯、甲基丙烯酸縮水甘油酯為單體、二乙烯苯為交聯劑、過硫酸鉀為引發劑、十二烷基硫酸鈉為表面活性劑，反應后經水洗制備得到多功能團修飾的磁性納米粒子復合物。

5.權利要求1或2所述的用于黃曲霉毒素凈化的多功能磁性納米粒子用于制備黃曲霉毒素凈化劑的用途。

6.一種凈化黃曲霉毒素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按照權利要求3或4所述方法制得所需多功能磁性納米粒子；

(2)取含有黃曲霉毒素的待凈化樣本加入甲醇-水或乙腈-水溶液混合進行提取；

(3)將所述多功能磁性納米粒子加入上述步驟(2)的混合液中進行反應，捕獲含有的黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2，反應結束后，反應液經磁性分離，上清液即為含有所述黃曲霉毒素的樣本。

7.根據權利要求6所述的凈化黃曲霉毒素的方法，其特征在于，還包括所述磁性納米粒子再生的步驟，具體包括：將所述步驟(3)中磁性分離得到的磁性納米粒子，加入至甲酸甲醇或甲酸乙腈洗脫液中振蕩混合，并經磁性分離將所述磁性納米粒子吸附的雜質洗脫，分離后的所述磁性納米粒子重懸于水中保存。