[發明專利]一種聚丙烯酸酯?玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶及其制備方法

在審

• 申請號: 201710276822.6
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107033805A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 許義彬
• 申請（專利權）人: 晶鋒集團股份有限公司
• 主分類號: C09J7/04
• 分類號: C09J7/04;C09J151/00;C08F283/00;C08F220/06;C08F220/18;C08F220/28
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

1.一種聚丙烯酸酯-玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解縮合得到八乙烯基多面體倍半硅氧烷；八乙烯基多面體倍半硅氧烷的乙烯基與烯丙基縮水甘油醚的烯丙基催化聚合反應，得到環氧基多面體倍半硅氧烷；然后與二環已基甲烷二異氰酸酯反應，得到具有端-NCO基團的多面體倍半硅氧烷；以此硅氧烷改性聚合聚丙烯酸酯，得到膠液，最后在兩層玻璃纖維之間涂敷膠液并干燥，得到聚丙烯酸酯-玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶。

2.根據權利要求書1所述的聚丙烯酸酯-玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶，其特征在于，其由如下步驟制備而成：

（1）將乙烯基三氯硅烷與丙酮按質量比為1：10-12的比例加入到反應容器中，機械攪拌使其混合均勻，以30-40滴/min的速率緩慢滴加相當于丙酮重量份35-45%的去離子水，40-45℃恒溫冷凝回流60-72h，抽濾，丙酮洗滌3-4次，再采用四氫呋喃與甲醇體積比為1：2-3配置的混合溶液重結晶，60-65℃真空干燥20-24h，得到八乙烯基多面體倍半硅氧烷；

（2）將步驟（1）的產物、烯丙基縮水甘油醚和甲苯按質量比1：1.2-1.3：8-10加入反應容器中，通氮氣30-40min排除氧氣并混合攪拌均勻，加入催化劑2，2′-偶氮二異丁腈和助催化劑乙酰基丙酮酸鉻，繼續混合攪拌均勻，升溫至60-70℃，恒溫磁力攪拌冷凝回流12-15h，旋轉蒸發濃縮，60-65℃真空干燥，得到環氧基多面體倍半硅氧烷；

（3）在干燥反應器內按質量比1：8-10：0.01-0.02：12-15加入步驟（2）的產物、二環已基甲烷二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫和二甲基亞砜，通氮氣并混合攪拌均勻，升高溫度至55-65℃，恒溫磁力攪拌6-8h，除去過量的二環已基甲烷二異氰酸酯，得到具有端-NCO基團的多面體倍半硅氧烷；

（4）將丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥丙酯按質量比為1：1.2-1.3：0.4-0.5加入到反應器中，通氮氣，并控制溫度為75-85℃，恒溫磁力攪拌至均勻；加入偶氮二異丁腈和步驟（3）的產物，繼續恒溫磁力攪拌8-10h，冷卻至室溫，得到膠液；用涂膜器在兩層玻璃纖維布之間涂布500-700μm厚的膠液，干燥，得到聚丙烯酸酯-玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶；其中丙烯酸丁酯、偶氮二異丁腈和步驟（3）的產物的質量比為1：0.01-0.02：0.2-0.3。

3.根據權利要求書2所述的聚丙烯酸酯-玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶的制備方法，其特征在于，步驟（3）中除去過量的二環已基甲烷二異氰酸酯的方法為透析法。

4.根據權利要求書2所述的聚丙烯酸酯-玻璃纖維布的復合導熱絕緣壓敏膠帶的制備方法，其特征在于，步驟（4）中干燥為以2-4℃/min的升溫速率升溫至85-90℃干燥20-24h。