[發明專利]一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710274423.6
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107081159A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 張志軍
• 申請（專利權）人: 安徽博碩科技有限公司
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J23/14;B01J21/16
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，屬于光觸媒材料領域。

背景技術

凹凸棒土是一種層鏈狀結構的水富鎂鋁硅酸粘土礦物，由于凹凸棒土特殊的結構，使其具備許多優良的特征，如具有較好的吸附能力，獨特的分散性，耐高溫、抗鹽堿，有較高的可塑性及粘結力，礦物本身質輕、性脆、吸水性強，比面積大，干燥后收縮小，不大顯裂紋，水浸泡崩散，懸浮液遇電質不絮凝、不沉淀，所以凹凸棒土具有廣泛的應用領域，可用作吸附劑、催化劑、膠凝劑、填充劑、懸浮劑、增稠劑、脫色劑等。

光觸媒材料是在光的照射下(自然光，燈光)會產生類似與光合作用的光催化反應，產生出氧化能力極強的氫氧自由基和活性氧，具有很強的氧化還原功能，可氧化分解各種有機化合物和部分無機物，能破壞細菌的細胞膜和病毒的蛋白質，把有機污染物分解成二氧化碳和水，因而光觸媒材料具有極強的殺菌、除臭、防霉、防污自潔等功能，可廣泛應用于環境的凈化。

目前光觸媒材料主要有TiO₂、ZnO、SnO₂、CdS、ZnS等。雖然光觸媒材料具有廣闊的應用前景，但要實現工業化還存在著一定的距離，必須首先解決光觸媒材料回收困難的問題，所以需將光觸媒材料固定化，負載于載體上，載體包括玻璃陶瓷類、高分子聚合物類和吸附劑類等。其中吸附劑類載體具有比表面積大、多孔、吸附性能良好、穩定性高等特點，以活性炭的吸附性能最好，也是目前研究最廣泛的吸附劑載體，但其價格昂貴、再生困難，應用受到一定的限制。凹凸棒土具有比面積大，穩定性好，吸附能力強，礦藏豐富，價格較活性炭便宜，可廣泛用作光觸媒材料的載體。目前市場上多常見凹凸棒土負載納米二氧化鈦光觸媒材料，很少見到稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料作為光觸媒材料。因此，本發明開發了一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，本發明制得的稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料具有較高的光催化活性和較寬的光譜響應范圍。

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照等摩爾比稱取醋酸鍶和鈦酸四丁酯，然后將醋酸鍶溶于3-4倍質量的蒸餾水中，再向所得的溶液中加入相當于醋酸鍶質量4-7%的氯化鑭，在40-50℃水浴溫度下，攪拌3-6min，得溶液A；將鈦酸四丁酯溶于15-20倍體積的異丙醇中，得溶液B；然后在磁力攪拌下將溶液A以每秒2-3滴的速度逐滴加入到溶液B中，滴加完成后繼續攪拌4-7min，靜置陳化24-48h，形成凝膠A；

（2）將四氯化錫溶于蒸餾水配制成濃度為0.5mol/L的溶液，再加入相當于四氯化錫質量分數3-5%的硫酸銪，在45-55℃水浴溫度下，攪拌2-4min，得溶液C；在磁力攪拌下以每秒2-3滴的速度向溶液C逐滴加入2mol/L的氨水溶液，使得溶液PH=7-8，在30-40℃水浴溫度下恒溫靜置陳化8-12h，得凝膠B；

（3）按照體積比1:1:0.2-0.4稱取1mol/L醋酸鋅水溶液、1mol/L硫代乙酰胺水溶液和0.01mol/L硝酸釔水溶液，然后將1mol/L醋酸鋅水溶液和0.01mol/L硝酸釔水溶液混合均勻，再加入相當于醋酸鋅4-5倍質量的三聚磷酸鈉，高速攪拌5-10min，然后在磁力攪拌下以每秒3-4滴的速度逐滴加入1mol/L硫代乙酰胺水溶液，加熱至130-150℃，恒溫反應5-8h，反應結束后冷卻至室溫，離心分離，將得到的固體產物用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌3-4次，在70-80℃下真空干燥24-48h，即得摻釔納米硫化鋅；

（4）按照質量比1:0.5-0.8:3-4:0.3-0.6將凝膠A、凝膠B、純化凹凸棒土和摻釔納米硫化鋅混合，在1000-2000r/min的轉速下攪拌25-40min，過濾，放置2-3天后在110-120℃下烘干至恒重，烘干后在300-350℃下預燒1.5-2.5h，升溫至420-460℃，恒溫2.5-3.5h，再升溫至560-620℃，恒溫1.5-2.5h，再升溫至680-740℃，恒溫1-2h，自然冷卻，次日取出，即得所需的稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料。

步驟（3）中所述高速攪拌的轉速為2500-3000r/min。