[發明專利]一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710274423.6
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107081159A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 張志軍
• 申請（專利權）人: 安徽博碩科技有限公司
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J23/14;B01J21/16
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按照等摩爾比稱取醋酸鍶和鈦酸四丁酯，然后將醋酸鍶溶于3-4倍質量的蒸餾水中，再向所得的溶液中加入相當于醋酸鍶質量4-7%的氯化鑭，在40-50℃水浴溫度下，攪拌3-6min，得溶液A；將鈦酸四丁酯溶于15-20倍體積的異丙醇中，得溶液B；然后在磁力攪拌下將溶液A以每秒2-3滴的速度逐滴加入到溶液B中，滴加完成后繼續攪拌4-7min，靜置陳化24-48h，形成凝膠A；

(2)將四氯化錫溶于蒸餾水配制成濃度為0.5mol/L的溶液，再加入相當于四氯化錫質量分數3-5%的硫酸銪，在45-55℃水浴溫度下，攪拌2-4min，得溶液C；在磁力攪拌下以每秒2-3滴的速度向溶液C逐滴加入2mol/L的氨水溶液，使得溶液PH=7-8，在30-40℃水浴溫度下恒溫靜置陳化8-12h，得凝膠B；

(3)按照體積比1:1:0.2-0.4稱取1mol/L醋酸鋅水溶液、1mol/L硫代乙酰胺水溶液和0.01mol/L硝酸釔水溶液，然后將1mol/L醋酸鋅水溶液和0.01mol/L硝酸釔水溶液混合均勻，再加入相當于醋酸鋅4-5倍質量的三聚磷酸鈉，高速攪拌5-10min，然后在磁力攪拌下以每秒3-4滴的速度逐滴加入1mol/L硫代乙酰胺水溶液，加熱至130-150℃，恒溫反應5-8h，反應結束后冷卻至室溫，離心分離，將得到的固體產物用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌3-4次，在70-80℃下真空干燥24-48h，即得摻釔納米硫化鋅；

(4)按照質量比1:0.5-0.8:3-4:0.3-0.6將凝膠A、凝膠B、純化凹凸棒土和摻釔納米硫化鋅混合，在1000-2000r/min的轉速下攪拌25-40min，過濾，放置2-3天后在110-120℃下烘干至恒重，烘干后在300-350℃下預燒1.5-2.5h，升溫至420-460℃，恒溫2.5-3.5h，再升溫至560-620℃，恒溫1.5-2.5h，再升溫至680-740℃，恒溫1-2h，自然冷卻，次日取出，即得所需的稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料。

2.根據權利要求1所述的一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述高速攪拌的轉速為2500-3000r/min。

3.根據權利要求1所述的一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述離心分離的轉速為5000-6000r/min，時間為15-25min。

4.根據權利要求1所述的一種稀土改性凹凸棒土負載鈦酸鍶/氧化錫/硫化鋅復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的將凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8-10將凹凸棒土加入水中，在1500-2000r/min的轉速下以及70-80℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后對凹凸棒土懸浮液進行高壓脈沖電場處理，電場強度為30-40kV/cm，脈沖電場頻率為200-300Hz，處理時間為5-10s，處理完畢后向凹凸棒土懸浮液中加入相當于凹凸棒土質量5-10%的六偏磷酸鈉和4-7%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在4000-5000r/min的轉速下球磨20-30min，再在150-200W的功率下超聲波分散30-40min，然后在500-800r/min的轉速下離心分離30-40min，去除雜質，倒出剩余的懸浮液，再在6000-8000r/min的轉速下離心分離10-20min，所得的底部物質經洗滌、干燥、研磨、過篩即得純化凹凸棒土。