[發明專利]具有光學溫敏性復合水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710273881.8
• 申請日: 2017-04-25
• 公開（公告）號: CN107051341B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 仲慧;楊凱;程志鵬;徐繼明;張莉莉;殷竟州;盛振環;劉根青;蔣花婷;袁君研
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C08F220/54;C08F222/38;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/08
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.具有光學溫敏性復合水凝膠的制備方法，它的步驟是：通過檸檬酸鈉作為還原劑還原HAuCl₄，得到納米金溶液；對凹凸棒土使用3 -巰丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）進行改性，改性凹凸棒土（org-ATP）分散液中加入納米金溶液，得到凹凸棒土/納米金（ATP-AuNPs）；通過N－異丙基丙烯酰胺，引發劑過硫酸銨（APS），加速劑偏重亞硫酸銨（SPS），交聯劑N,N'－亞甲基雙丙烯酰胺（MBA），在二次蒸餾水中，在氮氣氛圍下，對凹凸棒土/納米金（ATP-AuNPs）聚合得到PNIPAM-ATP-AuNPs凝膠；其特征是該復合水凝膠制備方法的具體步驟如下：

（1）取3.4ml-6ml的1mM HAuCl₄ 配置100ml的水溶液，圓底燒瓶加熱至沸，立即加入10-20ml 的38.8mM檸檬酸鈉溶液，溶液變為紫紅色穩定后，持續加熱10min，移除熱源，攪拌15min，得納米金溶液；

（2）取0.5-2.5g凹凸棒土溶解于10ml的水中，轉速6000rpm/min攪拌5min，超聲20min；加入3 -巰丙基三甲氧基硅烷0.5-2.5g，轉速6000rpm/min攪拌15min，置于80℃真空干燥箱中過夜；使用二氯甲烷洗滌三次，再用無水乙醇用索氏提取器提取24h，置于70℃的真空干燥箱中干燥，得到改性凹凸棒土（org-ATP）；以去離子水做溶劑，配置1-2mg/ml的改性凹凸棒土（org-ATP）分散液；取10-20ml 改性凹凸棒土（org-ATP）分散液，加入步驟（1）的50-100ml的納米金溶液中，攪拌過夜，用無水乙醇和去離子水洗滌3次，置于70℃的真空干燥箱中干燥，得到凹凸棒土/納米金（ATP-AuNPs）；

（3）取200-400mg步驟（2）的凹凸棒土/納米金（ATP-AuNPs）和80-160mg 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB），溶于10-20ml 的去離子水中，超聲攪拌24h，用無水乙醇、去離子水交叉洗滌，離心至上層清液中滴加硝酸銀無沉淀為止，真空烘箱中70 ℃ 烘干，研磨過篩，得到改性凹凸棒土/納米金；

（4）將改性凹凸棒土/納米金溶于水中，配置成0.01-0.03g/ml 的分散液；再加入0.5-2.5g N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）、7-10mg MBA，通氮氣攪拌20min；接著加入2.5-5mg APS、2-4mg SPS，攪拌2min；反應器密封，置于25℃的恒溫水浴槽中，引發聚合24h，得光學溫敏性AuNPs/ATP/PNIPAM智能復合水凝膠。