[發(fā)明專利]具有光學(xué)溫敏性復(fù)合水凝膠的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710273881.8 | 申請日： | 2017-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN107051341B | 公開（公告）日： | 2020-03-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 仲慧;楊凱;程志鵬;徐繼明;張莉莉;殷竟州;盛振環(huán);劉根青;蔣花婷;袁君研 | 申請（專利權(quán)）人： | 淮陰師范學(xué)院 |
| 主分類號： | B01J13/00 | 分類號： | B01J13/00;C08F220/54;C08F222/38;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/08 |
| 代理公司： | 淮安市科翔專利商標事務(wù)所 32110 | 代理人： | 韓曉斌 |
| 地址： | 223300 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 光學(xué) 溫敏性 復(fù)合 凝膠 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種具有光學(xué)溫敏性復(fù)合水凝膠的制備方法，它是通過檸檬酸鈉做為還原劑得到納米金；對凹凸棒土使用3 ?巰丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）進行改性，得到ATP?AuNPs粒子；通過N－異丙基丙烯酰胺，引發(fā)劑過硫酸銨（APS），加速劑偏重亞硫酸銨（SPS），交聯(lián)劑N,N'－亞甲基雙丙烯酰胺（MBA），在二次蒸餾水中，在氮氣氛圍下，對粒子聚合得到PNIPAM?ATP?AuNPs凝膠。本發(fā)明方法得到的智能型水凝膠具有光學(xué)性能及溫敏性能，不僅能夠提高凝膠的平衡溶脹率，增加其吸水性能，而且兼具近紅外光響應(yīng)特性，可以用于控制藥物釋放體系。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及水凝膠，具體涉及一種具有光學(xué)溫敏性復(fù)合水凝膠的制備方法。
背景材料
聚N-異丙基丙烯酰胺（PNIPAM）是一種典型的溫度敏感型聚合物，PNIPAM的低臨界溶解溫度（LCST）約為32℃，當(dāng)溫度低于32℃，表現(xiàn)為親水性，當(dāng)溫度高于32℃，表現(xiàn)疏水性。基于這種溫度響應(yīng)性，PNIPAM在藥物輸送及可控制釋放領(lǐng)域有重要的作用，但其吸水性較差，平衡溶脹率不高，響應(yīng)速率慢，使其在應(yīng)用研究領(lǐng)域受到限制。
凹凸棒石粘土簡稱“凹凸棒土”或“凹土”(Attapulgite，ATP)，被稱為“千種用土，萬土之王”，常被用來作為高分子材料的理想增強材料，它屬海泡石族，是具有典型層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水鎂鋁的硅酸鹽礦物，是一種天然的一維納米材料，具有無毒、比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性好、吸附能力強等特征。由于凹凸棒土優(yōu)良的吸附性能，在醫(yī)藥業(yè)得到大力發(fā)展，以凹凸棒石及類似的礦物作為藥用原料的產(chǎn)品相繼出現(xiàn)，并在制劑、藥理和臨床方面進行了深入的研究。在PNIPAM凝膠中引入吸附能力強的凹凸棒土，可以明顯地改善凝膠的吸水性，提高其平衡溶脹率，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。
納米金（AuNPs）具有非常特殊的光學(xué)性質(zhì)，可以強烈吸收可見光和近紅外區(qū)域的光。當(dāng)其吸收光時，由于表面等離子體共振的存在，一方面可以使納米金將光能高效的轉(zhuǎn)換為熱能，另一方面也會根據(jù)納米金粒徑、形狀的不同而產(chǎn)生不同的顏色變化。而當(dāng)其發(fā)生光散射時，不僅會發(fā)生等離子體共振散射，還能增強拉曼散射的信號強度。若在凝膠中引入納米金，不僅可以提高其整體的光學(xué)性能，還可以對包覆藥物進行標記，達到示蹤的目的，有利于其在藥物控釋領(lǐng)域的研究。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是:提供一種具有光學(xué)溫敏性復(fù)合水凝膠的制備方法，由該制備方法得到的智能型水凝膠具有光學(xué)性能及溫敏性能，不僅能夠提高凝膠的平衡溶脹率，增加其吸水性能，而且兼具近紅外光響應(yīng)特性，可以用于控制藥物釋放體系。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：通過檸檬酸鈉做為還原劑得到納米金；對凹凸棒土使用3 -巰丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）進行改性，得到ATP-AuNPs粒子；通過N－異丙基丙烯酰胺，引發(fā)劑過硫酸銨（APS），加速劑偏重亞硫酸銨（SPS），交聯(lián)劑N,N'－亞甲基雙丙烯酰胺（MBA），在二次蒸餾水中，在氮氣氛圍下，對粒子聚合得到PNIPAM-ATP-AuNPs凝膠。
其中，該具有光學(xué)溫敏性復(fù)合水凝膠制備方法的具體步驟如下：
（1）取3.4ml-6ml的1mM HAuCl4 配置100ml的水溶液，圓底燒瓶加熱至沸，立即加入10-20ml 的38.8mM檸檬酸鈉溶液，溶液變?yōu)樽霞t色穩(wěn)定后，持續(xù)加熱10min，移除熱源，攪拌15min；
（2）取0.5-2.5g凹凸棒土溶解于10ml的水中，轉(zhuǎn)速6000rpm/min攪拌5min，超聲20min；加入3 -巰丙基三甲氧基硅0.5-2.5g，轉(zhuǎn)速6000rpm/min攪拌15min，置于80℃真空干燥箱中過夜；使用二氯甲烷洗滌三次，再無水乙醇用索氏提取器提取24h，置于70℃的真空干燥箱中干燥，得到改性凹凸棒土（org-ATP）；以去離子水做溶劑，配置1-2mg/ml的org-ATP分散液；取10-20ml org-ATP分散液，加入步驟（1）的50-100ml的膠體金溶液中，攪拌過夜，用無水乙醇和去離子水洗滌3次，置于70℃的真空干燥箱中干燥，得到ATP-AuNPs；
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