[發明專利]麥考酚酸的晶型物在審
| 申請號: | 201710273540.0 | 申請日: | 2017-04-25 |
| 公開(公告)號: | CN108727318A | 公開(公告)日: | 2018-11-02 |
| 發明(設計)人: | 張貴民;白文欽;宋傳玲 | 申請(專利權)人: | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/88 | 分類號: | C07D307/88 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 276005 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 麥考酚酸 晶型物 制備 射線粉末衍射圖 熔點 特征吸收峰 高穩定性 晶型純度 晶型 | ||
1.一種麥考酚酸晶型B,其X-射線粉末衍射圖具有在2θ=7.75,10.56,10.82,15.58,26.60,29.45的特征吸收峰。
2.根據權利要求1所述麥考酚酸晶型B,其特征在于,其X-射線粉末衍射圖具有在2θ=7.75,10.56,10.82,13.49,14.39,15.58,16.21,22.34,24.02,26.05,26.60,29.45的特征衍射峰。
3.根據權利要求1所述麥考酚酸晶型B,其特征在于,其X-射線粉末衍射圖具有在2θ=7.75,10.56,10.82,13.49,14.07,14.39,14.21,15.58,16.21,20.40,22.34,24.02,24.20,26.05,26.20,26.60,29.45,31.91,32.81,38.60的特征衍射峰。
4.根據權利要求1所述麥考酚酸晶型B,其特征在于,其X-射線粉末衍射圖具有在2θ=7.36,7.75,9.47,10.56,10.82,13.49,14.07,14.39,14.21,15.58,16.21,19.95,20.40,21.79,22.34,22.51,23.22,24.02,24.20,26.05,26.20,26.60,29.45,31.04,31.91,32.81,38.60的特征衍射峰。
5.根據權利要求1所述麥考酚酸晶型B,其特征在于,其熔點為140.8~141.5℃。
6.一種權利要求1所述麥考酚酸晶型B的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將麥考酚酸加熱,攪拌溶解在氯仿中,抽濾,降溫,攪拌析晶,抽濾,洗滌,干燥即得。
7.根據權利要求6所述制備方法,其特征在于,該方法具體包括以下步驟:將麥考酚酸加入到氯仿中,攪拌升溫到40~60℃溶解,過濾不溶雜質,濾液降溫到0℃,攪拌析晶3~4小時,過濾,用適量氯仿洗滌濾餅,40℃干燥6~8h即得。
8.根據權利要求6所述制備方法,其特征在于,所述麥考酚酸與氯仿的質量體積比為1:7~1:11,單位Kg/L。
9.根據權利要求6所述制備方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:將麥考酚酸加入到質量體積Kg/L比為1:7~1:11的氯仿中,攪拌升溫到40~60℃溶解,過濾不溶雜質,濾液降溫到0℃,攪拌析晶3~4小時,過濾,用適量氯仿洗滌濾餅,40℃干燥6~8h即得。
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