[發(fā)明專利]一種高能球磨結合噴霧干燥技術制備超細碳化硼造粒粉的方法

在審

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• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107117971A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設計）人: 王為民;許曉暉;何強龍;王愛陽
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/636
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 唐萬榮,官群

技術領域

本發(fā)明涉及粉體材料的制備方法，具體涉及一種高能球磨結合噴霧干燥技術制備超細碳化硼造粒粉的方法。

背景技術

碳化硼具有較高的B-C共價鍵和較低的自擴散系數(shù)。極強的共價鍵賦予了碳化硼陶瓷優(yōu)異的性能，如：超高的硬度和耐磨性、高熔點等。但是同時又降低了其燒結性能，增加了燒結致密化的難度。

無壓燒結法能以相對較低的成本制備大尺寸、外形復雜的各種產品，適合大批量生產，具有工業(yè)化前景。但碳化硼共價鍵極強，自擴散系數(shù)很低、晶界移動困難，無壓燒結致密化不易，如常規(guī)碳化硼粒料采用無壓燒結只能達到80％左右的致密度。碳化硼粉體的粒徑大小、粒度分布以及流動性等參數(shù)會直接影響到粉體的成型密度和燒結性能，可通過減小粉末粒度來幫助燒結，但粉體過細，如細至亞微米級或納米級，則粉體顆粒的比表面積較大，比表面能高，非常容易團聚，粉體顆粒的流動性很差，分散性也不好。采用濕法混料-噴霧造粒的工藝可以避免漿料中各個組分的再次團聚以及沉降，得到的漿料分散穩(wěn)定性好，而且噴霧干燥所得的造粒顆粒形狀為球形，粒度分布級配合理，流動性能良好，將粉末噴霧造粒后壓制得到的素坯致密度以及均勻性大大提高，有利于碳化硼陶瓷的無壓燒結。

現(xiàn)有的噴霧造粒技術一般采用一定晶粒尺度的陶瓷原料，添加各種功能添加劑、有機溶劑如乙醇后，通過普通濕法球磨來實現(xiàn)陶瓷粉體與添加劑的均勻分散，再噴霧干燥造粒。采用有機溶劑噴霧干燥，不但成本高且存在安全問題，發(fā)展水基體系漿料的噴霧造粒技術已成為陶瓷漿料噴霧造粒的必然趨勢，但應用于碳化硼陶瓷中還需要進一步完善相關技術。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術中存在的上述不足，提供一種高能球磨結合噴霧干燥技術制備超細碳化硼造粒粉的方法，以去離子水為溶劑，所得超細碳化硼造粒粉流動性大大提高，成型性能好，得到素坯的晶粒尺度大幅減小、均勻性及致密性提高，適宜制造高致密度高性能的碳化硼陶瓷。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是：

提供一種高能球磨結合噴霧干燥技術制備超細碳化硼造粒粉的方法，其步驟如下：

1)配料：將各原料按照以下質量百分比配料：碳化硼微粉45～51％，去離子水38～45％，潤滑劑A 0.9～1％，潤滑劑B 0.45～0.51％，分散劑0.45～0.51％，粘結劑A 2.3～2.6％，粘結劑B 0.45～0.51％，粘結劑C 4.5～5.1％，消泡劑0.04～0.07％；

2)制漿：將去離子水、潤滑劑A、潤滑劑B、分散劑、粘結劑A、粘結劑B置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨機上進行球磨混料，然后將碳化硼微粉加入球磨罐中，繼續(xù)球磨0.5h，再將粘結劑C加入球磨罐中球磨12～18h，最后將消泡劑加入球磨罐中球磨10min得到漿料；

3)噴霧干燥造粒：將步驟2)所得漿料用噴霧干燥造粒儀進行干燥造粒，得到超細碳化硼造粒粉。

按上述方案，步驟1)所述碳化硼微粉的中位粒徑D₅₀為2.5～3.5μm。

按上述方案，步驟1)所述潤滑劑A為聚氧乙烯類潤滑劑；所述潤滑劑B為甘油；所述分散劑為氨醇類分散劑；所述粘結劑A為聚乙烯醇類粘結劑；所述粘結劑B為環(huán)糊精；所述粘結劑C為水溶性酚醛樹脂；所述消泡劑為丙二醇。

按上述方案，步驟2)所述球磨混料的工藝為：球磨球采用碳化硼球，球料比為3～4:1，球磨轉速為300r/min，球磨時間為0.5h。

按上述方案，步驟3)所述噴霧干燥造粒的工藝條件為：噴霧干燥造粒儀入口溫度為175～185℃，出口溫度為90～105℃，泵速為8％，空氣流量為45～60m³/h。

本發(fā)明還包括根據上述方法制備的超細碳化硼造粒粉，所述超細碳化硼造粒粉為規(guī)則球形，中位粒徑D₅₀為50～130μm，超細碳化硼造粒粉由大小均一的碳化硼粉末顆粒堆積而成，碳化硼粉末顆粒的中位粒徑D₅₀為0.8～1.2μm。