[發明專利]一種環狀丙基膦酸酐的制備方法有效
| 申請號： | 201710270226.7 | 申請日： | 2017-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN107011384B | 公開（公告）日： | 2019-02-15 |
| 發明（設計）人： | 林存生;邢宗仁;劉英瑞;石宇;胡葆華;孟凡民 | 申請（專利權）人： | 中節能萬潤股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6571 | 分類號： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 劉志毅 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙基 膦酸酐 膦酸 制備 反應物 酰氯 有機合成技術 鋰電池添加劑 規模化生產 安全環保 反應收率 氯化亞砜 醋酸酐 多聚體 游離酸 總收率 滴定 | ||
1.一種環狀丙基膦酸酐的制備方法，其特征在于，以丙基膦酸和醋酸酐為反應物制得丙基焦膦酸，以丙基膦酸和氯化亞砜為反應物制得丙基膦酰氯，將丙基焦膦酸與丙基膦酰氯進一步反應制得環狀丙基膦酸酐。
2.根據權利要求1所述的環狀丙基膦酸酐的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)丙基焦膦酸的制備：在有機溶劑中，將丙基膦酸和醋酸酐按摩爾比2:(1.05-1.1)反應，反應溫度為90-140℃，反應時間為4-12h，得到丙基焦膦酸；
(2)丙基膦酰氯的制備：在有機溶劑中，將丙基膦酸和氯化亞砜按摩爾比1：(2.0-2.2)反應，反應溫度為60-120℃，反應時間為4-12h，減壓蒸餾得到丙基膦酰氯；
(3)環狀丙基膦酸酐的制備：在有機溶劑中，將步驟(1)制得的丙基焦膦酸與步驟(2)制得的丙基膦酰氯按照摩爾比1:(1.0-1.3)，反應溫度為60-120℃，反應時間為6-12h，制得環狀丙基膦酸酐。
3.根據權利要求1所述的環狀丙基膦酸酐的制備方法，其特征在于，步驟(1)(2)(3)中所述的有機溶劑為甲苯或二甲苯。
4.根據權利要求1所述的環狀丙基膦酸酐的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的反應溫度為105-110℃，反應時間為7-9h。
5.根據權利要求1所述的環狀丙基膦酸酐的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的反應溫度為60-80℃，反應時間為4-6h。
6.根據權利要求1所述的環狀丙基膦酸酐的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的反應溫度為80-100℃，反應時間為6-8h。
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