[發(fā)明專(zhuān)利]一種從鋰云母精礦提取鋰的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710269968.8
• 申請(qǐng)日: 2017-04-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107032372B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚春波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 譚春波
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/02
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/02;C01D15/08
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專(zhuān)利事務(wù)所43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于從鋰礦石中提取有價(jià)鋰化合物的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及從鋰云母精礦中通過(guò)活化焙燒、硫酸浸出、制備單水氫氧化鋰及碳酸鋰的工藝。

背景技術(shù)

鋰廣泛用于電池工業(yè)、陶瓷業(yè)、玻璃行業(yè)、鋁工業(yè)、潤(rùn)滑劑、制冷劑、核工業(yè)及光電行業(yè)等新興領(lǐng)域。其中單水氫氧化鋰和碳酸鋰是兩種最重要的鋰化合物，其他工業(yè)鋰產(chǎn)品基本都是這兩種化合物的下游產(chǎn)品。

江西省宜春市鋰云母礦石儲(chǔ)藏量為亞洲第一，占全國(guó)鋰儲(chǔ)量的30％以上。目前，鋰云母礦石除少量用于提取鋰外，大部分都很廉價(jià)地銷(xiāo)售給玻璃廠、陶瓷廠做原料，鋰云母資源沒(méi)有全部得到高附加值的利用。

工業(yè)上金屬鋰冶煉方法主要分為兩類(lèi)：一類(lèi)是從鹵水中提鋰，富集鹵水中的鋰，最終轉(zhuǎn)型制備單水氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰等鋰鹽產(chǎn)品；另一類(lèi)方法是礦石提鋰，主要是對(duì)含鋰礦石-鋰輝石和鋰云母的火法或濕法處理，破壞其原有脈石結(jié)構(gòu)，使其中的Li₂O以可溶鋰鹽的形式溶解出來(lái)，可以得到諸如單水氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰等形式的鋰鹽。但是，由于國(guó)內(nèi)鹽湖鹵水中大部分具有低鎂鋰比的特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)難度大，而從鋰輝石和鋰云母中提鋰具有物料流通量小、生產(chǎn)效率高、能耗低、鋰的回收率高等優(yōu)點(diǎn)，所以目前以鋰輝石和鋰云母為原料提鋰是廣泛采用的方法。

現(xiàn)有技術(shù)中，從鋰云母中提取鋰的方法主要有石灰焙燒法、硫酸鹽法和壓煮法。

石灰焙燒法是將CaO與鋰云母混合后再經(jīng)高溫焙燒、酸浸出，再經(jīng)沉降、過(guò)濾、凈化、除雜、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥得到一水氫氧化鋰。壓煮法是將鋰云母和氯化鈉在高壓、高溫條件下發(fā)生液相反應(yīng)，隨后在經(jīng)浸出、凈化、蒸發(fā)、沉淀制得碳酸鋰。硫酸鹽法是將鋰云母與硫酸鉀等輔料混合，高溫焙燒、球磨、浸出、凈化、蒸發(fā)、沉淀制備碳酸鋰。

對(duì)鋰云母進(jìn)行焙燒活化對(duì)鋰的回收率具有重要影響，現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道了一些焙燒改進(jìn)工藝。例如，公開(kāi)號(hào)為CN104649302A的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種從鐵鋰云母中獲取碳酸鋰的方法，該方法包括將鐵鋰云母與焙燒劑進(jìn)行混合，然后焙燒，再用水浸出獲取浸出液，將浸出液凈化除雜后冷凍析鈉再濃縮，在濃縮液中加入碳酸鈉以獲取碳酸鋰沉淀以及含鉀、銣、銫的溶液；該現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)了一種焙燒劑，具體為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鈣；氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣。該現(xiàn)有技術(shù)由于在焙燒劑中添加了大量的鉀、鈉的硫酸鹽或氯化物，再加上鋰云母礦本身又含有大量的鉀、鈉、銣、銫等可溶性物質(zhì)，在生產(chǎn)過(guò)程中，這些可溶雜質(zhì)大部分會(huì)隨鋰一起浸出來(lái)，形成接近飽和的復(fù)鹽，給過(guò)濾、洗滌帶來(lái)困難，溫度稍低會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶并造成輸送泵及管道的堵塞。在可溶性雜質(zhì)利用冷卻結(jié)晶的方法除去時(shí)，要消耗大量的能源及人力，使生產(chǎn)成本升高，結(jié)晶出來(lái)的大量復(fù)鹽會(huì)夾帶著大量的鋰，使鋰的回收率降低。另外，由于大量可溶性雜質(zhì)的加入，在溶液蒸發(fā)濃縮操作過(guò)程中，短時(shí)間內(nèi)會(huì)有大量的復(fù)鹽結(jié)晶出來(lái)導(dǎo)致沉淀碳酸鋰的完成液含鋰濃度低(Li₂O≤30g/L)，使沉淀劑碳酸鈉的消耗增大，鋰的沉淀率低且直收率只有65％左右，其余35％低含量的鋰溶液還需要返回前面流程重復(fù)循環(huán)，使生產(chǎn)成本升高，造成了雖然鋰的浸出率較高，但回收率較低，加工費(fèi)用高，效益不佳的結(jié)果。