[發明專利]一種從鋰云母精礦提取鋰的方法

有效

• 申請號: 201710269968.8
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN107032372B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 譚春波
• 申請（專利權）人: 譚春波
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02;C01D15/08
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 魏娟

1.一種從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，將包含重量比為0.5~1.5: 0.1~0.25: 0.1~0.3：0.01~0.1的鋰云母精礦、硫酸鈣、硫酸鋇源、炭質燃料的原料混合、造球得生球；將所述的生球在850~950℃下焙燒1.5~2h得焙燒球團；所述的焙燒球團經磨粉、硫酸浸出處理得浸出液；浸出液進行除雜處理得LiOH完成液；所述的LiOH完成液濃縮析出分離得粗氫氧化鋰，粗氫氧化鋰經重結晶、洗滌得到單水氫氧化鋰。

2.如權利要求1所述的從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，對粗氫氧化鋰析出母液、重結晶過程分離得到的結晶母液、粗氫氧化鋰的洗滌溶液、重結晶過程的洗滌液的至少一種進行碳化處理，制得碳酸鋰。

3.如權利要求1所述的從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，所述的硫酸鋇源為硫酸鋇、包含硫酸鋇的礦石、除雜過程產生的硫酸鋇返渣中的至少一種。

4.如權利要求1所述的從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，所述的焙燒采用靜態焙燒方式。

5.如權利要求1~4任一項所述的從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)：物料配混：

將所述重量比的鋰云母精礦、硫酸鈣、硫酸鋇源、炭質燃料的混合原料與占混合原料重量3%~20%的水混合，在壓球機中壓制成φ15-φ35mm的生球，所述的硫酸鋇源為硫酸鋇，和/或以硫酸鋇為主要成分的礦石，和/或步驟(4)循環套用的硫酸鋇返渣；

步驟(2)：焙燒浸出：

將步驟(1)制得的生球在所述的溫度下焙燒所述的時間，得到的焙燒球團經磨粉后與硫酸溶液接觸反應；隨后依次加入凈化渣、碳酸鈣，將溶液體系的pH值調到4~6；再后進行固液分離，得浸出液；所述的凈化渣為套用自一次除雜和/或二次除雜固液分離得到的固體；

步驟(3)：一次除雜：

用石灰乳將步驟(2)的浸出液pH值調至7~8進行一次除雜，隨后進行固液分離處理，得到的固體選擇性用作步驟(2)的凈化渣循環套用，得到的溶液濃縮得濃縮液，其中濃縮液含Li₂O 40~60g/L；

步驟(4)：二次除雜：

將步驟(3)得到的濃縮液進行固液分離，其中，固液分離的固體選擇性用作步驟(2)的凈化渣循環套用；

固液分離的液體經H₂O₂處理后再與Ba(OH)₂ 反應，反應后調節溶液體系pH為12~13；然后進行過濾處理，其中，濾渣為硫酸鋇返渣；濾液為LiOH完成液；

步驟(5)：LiOH粗品制備：

LiOH完成液沉降得清液，對所述的清液濃縮、固液分離得粗氫氧化鋰；

步驟(6)：LiOH粗品精制：

將步驟(5)制得的粗氫氧化鋰用電滲析水或步驟(5)所述的清液配制得過飽和LiOH溶液，再向所述的過飽和LiOH溶液中投加LiOH晶種，析晶后固液分離、洗滌、干燥得LiOH·H₂ O。

6.如權利要求5所述的從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，還包括步驟(7)：將步驟(5)和/或步驟(6)固液分離得到的液體部分；和/或步驟(6)洗滌過程收集的洗滌液碳化制得碳酸鋰。

7.如權利要求5所述的從鋰云母精礦提取鋰的方法，其特征在于，步驟(2)中，將焙燒球團冷卻后粉磨至-150~-180目占80%以上，按1噸磨粉投加1.5~3ｍ³洗渣液的比例混合，按焙燒球團、硫酸重量比為1:0.3~0.5的比例投加濃硫酸，室溫反應1~3h后，再依次加入步驟(3)和/或步驟(4)固液分離得到的固體、石灰石粉將溶液pH值調到4~6；然后經過壓濾，分離得浸出液和浸出渣；

所述的洗渣液為水，或循環套用的浸出渣洗滌溶液。