[發明專利]一種鑒別洋槐蜜與糖漿摻假洋槐蜜的分析方法

有效

• 申請號: 201710269820.4
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107102077B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 宿書芳;耿越;祝建華;江瑤;王駿;王凱利
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 董潔

1.一種應用超高效液相色譜-四極桿-軌道阱高分辨質譜技術結合代謝組學方法鑒別洋槐蜜與糖漿摻假洋槐蜜的分析方法，其特征是，包括以下步驟：

將真洋槐蜜樣品和與待檢測的糖漿摻假洋槐蜜樣品分別采用有機溶劑進行樣品前處理后，應用超高效液相色譜-四極桿-軌道阱高分辨質譜方法實現對前處理后的樣品中的化學成分的分離與測定，然后對得到真洋槐蜜樣品與待測的洋槐蜜樣品的UHPLC-MS原始數據進行預處理，最后應用多元統計分析方法主成分分析(PCA)模型區分真洋槐蜜與糖漿摻假洋槐蜜；

其中，樣品前處理中采用的有機溶劑是含有甲酸的甲醇和水的混合溶劑，甲酸的體積分數為1％，甲醇和水為等體積混合形成混合溶劑；

超高效液相色譜條件為：A相：乙腈，B相：醋酸銨水溶液，梯度洗脫流程：0-2min 1％A,2-3.25min 1％-5％A，3.25-4.25min 5％A,4.25-7.75min 5％-55％A,7.75-9.75min55％-90％A,9.75-11.75min 90％A,11.75-12min 90％-1％A,12-15min 1％A；流速：0.2～0.5mL/min，柱溫30～37℃；

質譜條件為：使用正譜，分辨率70000，鞘氣流速40個單位，輔助氣流速10個單位，反吹氣流速0個單位，噴霧電壓3.5Kv，毛細管溫度320℃，輔助氣溫度350℃，掃描范圍70-1050m/z，掃面模式為全掃描。

2.如權利要求1所述的分析方法，其特征是：所述糖漿包括大米糖漿、玉米糖漿、甜菜糖漿、復合果葡糖漿、網購蜂蜜專用糖漿或其它糖漿。

3.如權利要求1所述的分析方法，其特征是：樣品前處理過程包括：將樣品與有機溶劑混合至樣品完全溶解，超聲，離心，過有機濾膜，得到可上機檢測的樣品；其中，超聲時間為10～30min；離心條件：800～1200rpm離心4～8min；有機濾膜的孔徑為0.20～0.25μm；樣品與有機溶劑的添加比例為1g：15～25mL。

4.如權利要求3所述的分析方法，其特征是：樣品前處理過程包括：將樣品與有機溶劑混合至樣品完全溶解，超聲，離心，過有機濾膜，得到可上機檢測的樣品；其中，超聲時間為25min；離心條件：1000rpm離心5min；有機濾膜的孔徑為0.22μm。

5.如權利要求1所述的分析方法，其特征是：超高效液相色譜條件為：所述醋酸銨水溶液的濃度為10mM，流速為0.3mL/min，柱溫35℃，進樣量3微升。

6.如權利要求1所述的分析方法，其特征是：將得到的洋槐蜜樣品與糖漿摻假洋槐蜜樣品的UHPLC-MS原始數據采用Compounds Discoverer軟件進行預處理，該預處理是指對總離子流圖原始數據中的色譜峰的提取、峰對齊、去噪音、未知物的檢測處理，得到各個峰的保留時間、峰高、峰面積和質荷比數據；然后通過多元統計分析方法PCA得分圖的形式對區分結果進行展示。