[發(fā)明專利]藥用輔料交聯(lián)羧甲基纖維素鈉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710269396.3
• 申請(qǐng)日: 2017-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN106946996B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王彬
• 主分類號(hào): C08B15/00
• 分類號(hào): C08B15/00;A61K47/38
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;張苗

1.一種藥用輔料交聯(lián)羧甲基纖維素鈉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

1）將羧甲基纖維素鈉與水進(jìn)行熱處理以制得糊狀膠體，接著降溫，然后向體系加入乙醇水溶液混合以制得懸浮液；

2）將乙酸與所述懸浮液進(jìn)行酸化處理，接著降溫，然后將體系混合液過濾以得到一級(jí)濾餅；

3）將乙醇水溶液清洗反應(yīng)容器得到清洗液，接著將所述一級(jí)濾餅浸泡于所述清洗液中，然后過濾以制得二級(jí)濾餅，最后通過乙醇水溶液多次清洗所述二級(jí)濾餅以制得三級(jí)濾餅；

4）將所述三級(jí)濾餅在抽真空的條件下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)以制得交聯(lián)產(chǎn)物；

5）將所述交聯(lián)產(chǎn)物干燥、粉碎以制得所述藥用輔料交聯(lián)羧甲基纖維素鈉；

其中，在步驟1）中，所述熱處理滿足以下條件：處理溫度為60-70℃，處理時(shí)間1.5-2.5h，同時(shí)進(jìn)行攪拌且攪拌速率為15-25r/min；降溫后體系的溫度為25-35℃；在步驟1）中，所述混合滿足以下條件：混合溫度為25-35℃，混合時(shí)間為2.5-3.5h，混合方式為攪拌；在步驟1）中，相對(duì)于100kg的所述羧甲基纖維素鈉，所述水的用量為800-1200kg，所述乙醇水溶液的用量為400-600kg，并且所述乙醇水溶液中乙醇的含量為90-98重量%；在步驟2）中，所述酸化處理的處理溫度為50-60℃；在步驟2）中，相對(duì)于100kg的所述羧甲基纖維素鈉，所述乙酸溶液的用量為0.8-1.5kg，并且所述乙酸溶液中的含量為8-15重量%；在步驟4）中，所述交聯(lián)反應(yīng)至少滿足以下條件：反應(yīng)溫度102-110℃，反應(yīng)時(shí)間4-5h，真空度為-0.04～-0.05MPa；所述三級(jí)濾餅的含濕量為40-50重量%；所述交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后體系的含濕量為10-20重量%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2）中，所述酸化處理至少滿足以下條件：處理時(shí)間1.5-2.5h，同時(shí)進(jìn)行攪拌且攪拌速率為20-30r/min；降溫后體系的溫度為30℃以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2）中，所述過濾至少滿足以下條件：過濾方式為減壓過濾，過濾時(shí)間為15-25min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟3）中，所述浸泡至少滿足以下條件：浸泡溫度15-35℃，浸泡時(shí)間8-20min，同時(shí)進(jìn)行攪拌且攪拌速率為5-15r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述二級(jí)濾餅的清洗次數(shù)為2-3次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟3）中，相對(duì)于100kg的所述羧甲基纖維素鈉，反應(yīng)容器的清洗以及二級(jí)濾餅的單次清洗中所述乙醇水溶液的用量各自獨(dú)立為400-600kg，并且所述乙醇水溶液中乙醇的含量為45-50重量%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述步驟3）還包括：真空抽出體系中的乙醇-水汽混合蒸汽。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟5）中，所述干燥至少滿足以下條件：干燥溫度為55-65℃，干燥時(shí)間為4-6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述粉碎后的產(chǎn)物的顆粒粒徑為150目-400目。