[發明專利]一種生物活性HA?SiO2復合氣凝膠材料的制備方法在審

申請號：	201710269092.7	申請日：	2017-04-24
公開（公告）號：	CN107117624A	公開（公告）日：	2017-09-01
發明（設計）人：	崔升;張明潔;夏煒;劉峰廷;張坤;郭越;李坤	申請（專利權）人：	南京工業大學
主分類號：	C01B33/158	分類號：	C01B33/158;C01B25/32
代理公司：	南京天華專利代理有限責任公司32218	代理人：	徐冬濤,袁正英
地址：	211816 江***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種生物活性 ha sio2 復合凝膠材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于多孔納米材料的制備領域，具體涉及利用高生物相容能力羥基磷灰石(HA)材料對SiO₂氣凝膠材料進行生物學改性，獲得一種生物活性HA-SiO₂復合氣凝膠材料的制備方法。

背景技術

SiO₂氣凝膠是一種具有三維納米多孔網絡結構的固體材料，具有高比表面積和孔隙率因此具有優越的吸附性能，可作為藥物吸附載體；同時密度低、穩定性好且無生理毒性，可作為骨組織修復和骨骼填充材料。但是SiO₂氣凝膠生物活性較差，致使活性物質固定能力低，直接限制了其在生物醫學上的應用。HA是理想的生物材料，是人體骨骼組織的主要無機組成成分，具備高生物相容性和降解能力，耐高溫，力學強度大，最高可承受上千兆帕的抗壓強度，已經被廣泛用于骨骼填充、牙齒修復等醫學領域，眾多研究已經通過復合HA提高相關材料的生物活性，拓寬其應用領域，目前HA依然是惰性材料生物學改性的首選之一。

發明內容

本發明目的在于提供一種具有多孔生物活性的HA-SiO₂復合氣凝膠材料的制備方法。制備過程利用多孔SiO₂的孔洞結構作為HA的吸附空間，HA直接在SiO₂凝膠的孔結構中生成，抑制HA團聚結塊現象發生，分散的更加均勻。該制備方法用料簡單、復合均一、綠色環保、成本低廉、工藝簡捷，提高了傳統SiO₂氣凝膠的生物活性，并且比常規藥物載體材料孔隙率更高，載藥能力更強，并且還具備質輕的優勢。

本發明具體技術方案為：一種生物活性HA-SiO₂復合氣凝膠材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)有機溶液分散HA

按照羥基磷灰石HA與前驅體的質量比為1:(200-400)準確稱取HA粉體材料，研磨后與有機溶劑混合，利用超聲波分散和磁力攪拌，使HA在有機溶劑中分散均一；

(2)SiO₂溶膠復合HA

向步驟(1)中加入前驅體，磁力攪拌，調節溶液pH為6-7(pH值過低會導致HA溶解)，升高溫度至50-55℃，控制反應50min-1h；降溫至35-40℃加入氨水水解縮合，靜置后形成HA-SiO₂復合濕凝膠；

(3)乙醇超臨界干燥

使用無水乙醇老化HA-SiO₂復合凝膠，放置于超臨界反應釜中，干燥溫度為250℃-290℃，壓力為8-12MPa，保溫保壓2-4個小時，冷卻后得到具有生物活性的HA/SiO₂復合氣凝膠材料。

優選步驟(1)中的HA的形貌選擇有針狀或顆粒狀，尺寸為20-100nm。

優選步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇的一種或幾種。

優選步驟(1)中的前驅體為正硅酸四乙酯或硅溶膠中的一種。

優選步驟(1)中超聲波分散的頻率為200-500kHZ，超聲波分散20-30min；磁力攪拌的轉速為500-800轉/分，磁力攪拌的時間為30-40min。

優選步驟(2)中用酸試劑或堿試劑調節pH值，其中酸試劑為磷酸和鹽酸中任一種，濃度在1mol/L～5mol/L之間，堿試劑為氨水。