[發明專利]一種生物活性HA?SiO2復合氣凝膠材料的制備方法在審
| 申請號： | 201710269092.7 | 申請日： | 2017-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN107117624A | 公開（公告）日： | 2017-09-01 |
| 發明（設計）人： | 崔升;張明潔;夏煒;劉峰廷;張坤;郭越;李坤 | 申請（專利權）人： | 南京工業大學 |
| 主分類號： | C01B33/158 | 分類號： | C01B33/158;C01B25/32 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司32218 | 代理人： | 徐冬濤,袁正英 |
| 地址： | 211816 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生物 活性 ha sio2 復合 凝膠 材料 制備 方法 | ||
1.一種生物活性HA-SiO2復合氣凝膠材料的制備方法，其具體步驟如下：
(1)有機溶液分散HA
按照羥基磷灰石HA與前驅體的質量比為1:(200-400)準確稱取HA粉體材料，研磨后與有機溶劑混合，利用超聲波分散和磁力攪拌，使HA在有機溶劑中分散均一；
(2)SiO2溶膠復合HA
向步驟(1)中加入前驅體，磁力攪拌，調節溶液pH為6-7，升高溫度至50-55℃，控制反應50min-1h；降溫至35-40℃加入氨水水解縮合，靜置后形成HA-SiO2復合濕凝膠；
(3)乙醇超臨界干燥
使用無水乙醇老化HA-SiO2復合凝膠，放置于超臨界反應釜中，干燥溫度為250℃-290℃，壓力為8-12MPa，保溫保壓2-4個小時，冷卻后得到具有生物活性的HA/SiO2復合氣凝膠材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的HA的形貌選擇有針狀或顆粒狀，尺寸為20-100nm。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、乙醇或乙二醇的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的前驅體為正硅酸四乙酯或硅溶膠中的一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中超聲波分散的頻率為200-500kHZ，超聲波分散20-30min；磁力攪拌的轉速為500-800轉/分，磁力攪拌的時間為30-40min。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中用酸試劑或堿試劑調節pH值，其中酸試劑為磷酸和鹽酸中任一種，濃度在1mol/L～5mol/L之間，堿試劑為氨水。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中磁力攪拌的轉速為500-800轉/分，磁力攪拌時間為20-30min。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中老化的次數為5-8次。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備出的生物活性HA-SiO2復合氣凝膠材料密度在0.170-0.185g/cm3之間，孔隙率達到80％-91％。
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