[發(fā)明專利]一種雙極膜處理的4;6-二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分分析測試方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710267330.0
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106885866B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何詠梅;羅延谷;陳伊柔;丁永良;張飛;張?zhí)m
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶紫光國際化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本申請?zhí)峁┝艘环N雙極膜處理的4,6?二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分分析測試方法，本申請對利用雙極膜處理所形成的4,6?二羥基嘧啶反應(yīng)液進行成分分析測試，采用本發(fā)明的分析測試方法，能夠快速準(zhǔn)確測試出雙極膜處理的4,6?二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分，便于較好的了解利用雙極膜處理的4,6?二羥基嘧啶反應(yīng)液體系中成分分布。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分分析測試方法。

背景技術(shù)

4,6-二羥基嘧啶通常作為精細化工原料或有機合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥及殺菌劑等的制備，例如在醫(yī)藥工業(yè)中可用來生產(chǎn)磺胺類藥磺莫托辛、維生素B₄、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體；此外，還可以用于合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的中間體等等。因此，4,6-二羥基嘧啶具有較大的市場需求，進而大幅拉動了4,6-二羥基嘧啶的生產(chǎn)制備。

在制備4,6-二羥基嘧啶過程中，會形成大量的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液。比如，以甲酰胺、丙二酸酯和堿金屬醇鈉為原料制備4,6-二羥基嘧啶時，會先形成4,6-二羥基嘧啶鈉鹽，加水稀釋處理，形成包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的溶液或者包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽與氫氧化鈉的溶液，即為4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液，再對該反應(yīng)液酸化即得4,6-二羥基嘧啶產(chǎn)品。其它制備方法中，通常也都是先形成4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液，再對4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液酸化而得到4,6-二羥基嘧啶產(chǎn)品。

分析4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分分布有助于了解反應(yīng)液體系以及方便調(diào)節(jié)后續(xù)酸化工藝中用酸量等，而現(xiàn)有技術(shù)中，在對4,6-二羥基嘧啶分析測試時，通常是在酸化得到4,6-二羥基嘧啶產(chǎn)品后，測試最終所得產(chǎn)品量而獲得產(chǎn)品收率或純度方面的數(shù)據(jù)，關(guān)于制備4,6-二羥基嘧啶所形成的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液體系中的成分分析卻鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分分析測試方法，本發(fā)明的分析測試方法能夠測試出雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液中的成分，便于了解雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液體系的成分分布。

本發(fā)明提供了一種雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液的成分分析測試方法，包括以下步驟：

S101：取4,6-二羥基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)樣和4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液供試樣分別進行液相色譜檢測，獲得所述標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積r₁和所述供試樣的峰面積r₂；

按照公式1，獲得所述4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液中4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的參照量W：

W＝(r₂×m₁×p)/(r₁×m) 公式1；

其中，

r₁為所述4,6-二羥基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積，單位為mv；

r₂為所述4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液供試樣的峰面積，單位為mv；

m₁為所述4,6-二羥基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量，單位為g；

p為所述4,6-二羥基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量分數(shù)，單位為％；

m為所述4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液供試樣的質(zhì)量，單位為g；

按照公式2，獲得所述4,6-二羥基嘧啶反應(yīng)液中4,6-二羥基嘧啶二鈉鹽的參照含量W₁：

W₁＝W×(M₃/M₂) 公式2；

其中，