[發明專利]一種雙極膜處理的4;6-二羥基嘧啶反應液的成分分析測試方法

有效

• 申請號: 201710267330.0
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106885866B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 何詠梅;羅延谷;陳伊柔;丁永良;張飛;張蘭
• 申請（專利權）人: 重慶紫光國際化工有限責任公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應液的成分分析測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

S101：取4,6-二羥基嘧啶標準樣和4,6-二羥基嘧啶反應液供試樣分別進行液相色譜檢測，獲得所述標準樣的峰面積r₁和所述供試樣的峰面積r₂；

按照公式1，獲得所述4,6-二羥基嘧啶反應液中4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的參照量W：

W＝(r₂×m₁×p)/(r₁×m) 公式1；

其中，

r₁為所述4,6-二羥基嘧啶標準樣的峰面積，單位為mv；

r₂為所述4,6-二羥基嘧啶反應液供試樣的峰面積，單位為mv；

m₁為所述4,6-二羥基嘧啶標準樣的質量，單位為g；

p為所述4,6-二羥基嘧啶標準樣的質量分數，單位為％；

m為所述4,6-二羥基嘧啶反應液供試樣的質量，單位為g；

按照公式2，獲得所述4,6-二羥基嘧啶反應液中4,6-二羥基嘧啶二鈉鹽的參照含量W₁：

W₁＝W×(M₃/M₂) 公式2；

其中，

M₃為氫氧化鈉的摩爾質量，單位為g/mol；

M₂為4,6-二羥基嘧啶的摩爾質量，單位為g/mol；

取4,6-二羥基嘧啶反應液待測樣，向所述待測樣中加入酚酞指示劑，并用鹽酸標準溶液滴定至無色，記錄所消耗鹽酸標準溶液的體積V；

按照公式3，獲得4,6-二羥基嘧啶反應液中總堿參照含量W₂：

W₂＝(C×V×M₃×10^-3)/m₂ 公式3；

其中，

C為所述鹽酸標準溶液的濃度，單位為mol/L；

V為所消耗鹽酸標準溶液的體積，單位為mL；

M₃為氫氧化鈉的摩爾質量，單位為g/mol；

m₂為所述待測樣的質量，單位為g；

S102：通過以下判別方式對所述4,6-二羥基嘧啶反應液中的成分進行定性分析：

(a)若W₁＜W₂，則4,6-二羥基嘧啶反應液中含有4,6-二羥基嘧啶二鈉鹽與氫氧化鈉，不含4,6-二羥基嘧啶一鈉鹽；

(b)若W₁＞W₂，則4,6-二羥基嘧啶反應液中含有4,6-二羥基嘧啶二鈉鹽與4,6-二羥基嘧啶一鈉鹽，不含氫氧化鈉；

所述4,6-二羥基嘧啶反應液為經雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應液；所述雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應液的形成過程為：將合成4,6-二羥基嘧啶所需的原料混合反應，形成中間產物；再對所述中間產物加水稀釋，形成包含4,6-二羥基嘧啶鈉鹽的一次4,6-二羥基嘧啶反應液；利用雙極膜處理所述一次4,6-二羥基嘧啶反應液，形成雙極膜處理的4,6-二羥基嘧啶反應液；

所述步驟S101中，所述液相色譜檢測的色譜條件為：

采用C18色譜柱，以乙腈為流動相A相，酸的水溶液為流動相B相，所述流動相A相與流動相B相的體積比為(40～50)：(50～60)；

所述酸的水溶液中，酸的體積百分數為0.3％～0.8％；

所述酸的水溶液中的酸為醋酸、磷酸或三氟乙酸。