[發(fā)明專利]高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710264709.6 | 申請日： | 2017-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN107037153B | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱小華 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州佳德醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務(wù)所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213000 江蘇省常州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高效 色譜 檢測 al58805 原料藥 藥物制劑 基因 毒性 雜質(zhì) 方法 | ||
1.高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，采用高效液相色譜法對AL58805原料藥或包含AL58805的藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)對甲苯磺酸甲酯和對甲苯磺酸乙酯進行定量分析，包括如下步驟：
(1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：分別精密稱取對甲苯磺酸甲酯對照品和對甲苯磺酸乙酯對照品，用乙腈溶解并稀釋制成每1mL中含上述對照品1mg的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，后逐步稀釋成所需的濃度；
(2)樣品進行前處理：稱取AL58805供試品，溶解后，用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至堿性，用乙腈水溶液定容，所述乙腈水溶液中：乙腈和水的體積比為50:50；超聲，析晶，靜置充分沉淀，液固相分離后過濾，取濾液測定；
(3)采用高效液相色譜法對AL58805原料藥或包含AL58805的藥物制劑進行質(zhì)量分析：所述高效液相色譜儀的檢測器為紫外檢測器，色譜條件如下：流動相為乙腈-磷酸水溶液；采用等度洗脫的方式，所述等度洗脫：流動相中的乙腈-磷酸水溶液的體積比為50:50；流速：0.8～1.2mL/min；柱溫：30～40℃；檢測波長：225nm；進樣量：20μL；十八烷基鍵合硅膠色譜柱；洗脫時間為18min。
2.如權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，逐步稀釋成所需的濃度中的稀釋劑為體積比為50:50的乙腈-水。
3.如權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，用體積比為50:50的乙腈-水來溶解供試品；用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5～9.5；超聲10分鐘；于0℃析晶30分鐘；靜置0.5～1.5小時；用微孔濾膜過濾。
4.如權(quán)利要求3所述的高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至9，靜置時間為1小時，用0.45μm微孔濾膜過濾。
5.如權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，流動相中的乙腈-磷酸水溶液的體積比為50:50；磷酸水溶液的濃度為5mmol/L～50mmol/L。
6.如權(quán)利要求5所述的高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，磷酸水溶液濃度為15mmol/L。
7.如權(quán)利要求1所述的高效液相色譜法檢測AL58805原料藥或藥物制劑中基因毒性雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，色譜柱為4.6mm×250mm、5μm的C18色譜柱；流速為1.0mL/min；柱溫：35℃。
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