[發明專利]2,3?雙(4?氟苯基)?6,7?二氟喹喔啉及其制備方法在審
| 申請號: | 201710264646.4 | 申請日: | 2017-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN106916113A | 公開(公告)日: | 2017-07-04 |
| 發明(設計)人: | 邵翀 | 申請(專利權)人: | 常州佳德醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D241/42 | 分類號: | C07D241/42 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所32207 | 代理人: | 高桂珍 |
| 地址: | 213000 江蘇省常州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯基 二氟喹喔啉 及其 制備 方法 | ||
1.一種2,3-雙(4-氟苯基)-6,7-二氟喹喔啉化合物,其特征在于:所述化合物的分子式為C20H10F4N2,具有式1結構:
2.一種根據權利要求1所述的化合物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將對氟苯甲醛和鹽酸硫胺加入乙醇中,通過滴定氫氧化鈉控制反應體系的pH=8~10,在60~70℃下保溫反應4~6小時,反應液用乙酸乙酯提取,有機層減壓濃縮至干,得到4,4’‐二氟二苯乙醇酮;
(2)分別將4,4’‐二氟二苯乙醇酮、三氯化鐵和乙酸加入反應器中,加熱回流兩小時,冷卻,析出晶體,過濾,真空干燥,得到4,4’‐二氟二苯乙二酮;
(3)以乙醇為溶劑向容器中加入二氟鄰苯二胺和4,4’‐二氟二苯乙二酮,混合物回流6~12小時,冷卻,析出晶體,過濾,真空干燥,得到2,3‐雙(4‐氟苯基)‐6,7‐二氟喹喔啉。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述步驟1中加入對氟苯甲醛和鹽酸硫胺的摩爾比為1:0.1~0.2。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述步驟2中加入4,4’‐二氟二苯乙醇酮和三氯化鐵的摩爾比為1:2~3。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述步驟3中加入4,4’‐二氟二苯乙二酮和二氟鄰苯二胺的摩爾比為1:1~1.5。
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