[發(fā)明專利]介孔Beta沸石及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710264293.8
• 申請(qǐng)日: 2017-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107032369B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 明衛(wèi)星;石友良;許莉;馮春峰;王春鋒;楊偉光;賴波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢凱迪工程技術(shù)研究總院有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/48
• 分類號(hào): C01B39/48;B01J29/70
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;唐玲

1.一種介孔Beta沸石，含微孔和晶內(nèi)介孔，其特征在于：所述晶內(nèi)介孔的孔徑為2.5～9nm，所述晶內(nèi)介孔的孔容為0.2～0.3cm³/g，所述晶內(nèi)介孔的比表面積為142～284m²/g；所述介孔Beta沸石的制備方法，包括以下步驟：

1)將四乙基溴化銨、鋁源、氫氧化鈉、田菁粉、醇及水混合并攪拌至澄清溶液，然后加入硅源，并繼續(xù)攪拌得到硅鋁凝膠，所述硅源、鋁源、氫氧化鈉、四乙基溴化銨、水及醇按配料摩爾比SiO₂∶Al₂O₃∶Na₂O∶四乙基溴化銨∶H₂O∶醇為20～80∶1∶0.5～6∶5～23∶300～1500∶3.5～21.3的比例加入，田菁粉按與SiO₂為0.003～0.6∶1的質(zhì)量比例加入；

2)將步驟1)所得硅鋁凝膠在135～150℃溫度下恒溫晶化6～16天，得固體產(chǎn)物；

3)將步驟2)所得固體產(chǎn)物依次經(jīng)洗滌，離心和干燥處理，然后在550～600℃溫度下焙燒6～10小時(shí)，即可得所述介孔Beta沸石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔Beta沸石，其特征在于：所述微孔的孔容為0.19～0.24cm³/g，所述微孔的比表面積為353～473m²/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔Beta沸石，其特征在于：所述介孔Beta沸石的總比表面積為594～642m²/g。

4.一種權(quán)利要求1所述介孔Beta沸石的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將四乙基溴化銨、鋁源、氫氧化鈉、田菁粉、醇及水混合并攪拌至澄清溶液，然后加入硅源，并繼續(xù)攪拌得到硅鋁凝膠，所述硅源、鋁源、氫氧化鈉、四乙基溴化銨、水及醇按配料摩爾比SiO₂∶Al₂O₃∶Na₂O∶四乙基溴化銨∶H₂O∶醇為20～80∶1∶0.5～6∶5～23∶300～1500∶3.5～21.3的比例加入，田菁粉按與SiO₂為0.003～0.6∶1的質(zhì)量比例加入；

2)將步驟1)所得硅鋁凝膠在135～150℃溫度下恒溫晶化6～16天，得固體產(chǎn)物；

3)將步驟2)所得固體產(chǎn)物依次經(jīng)洗滌，離心和干燥處理，然后在550～600℃溫度下焙燒6～10小時(shí)，即可得所述介孔Beta沸石。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述介孔Beta沸石的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，田菁粉為食用田菁粉或工業(yè)田菁粉。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述介孔Beta沸石的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，醇為甲醇、乙醇、丙二醇和正丁醇中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述介孔Beta沸石的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，鋁源為擬薄水鋁石或偏鋁酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述介孔Beta沸石的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述硅源為納米二氧化硅、水玻璃、硅溶膠和正硅酸乙酯中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求4～8中任一種所述介孔Beta沸石的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述硅源的比表面積為100～300m²/g。