[發明專利]一種環氧基苯基硅樹脂及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201710263981.2
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN107118350A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 馬文石;鄭梓聰;張志琳;楊波;張雙紅
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;廣州特種承壓設備檢測研究院
• 主分類號: C08G77/14
• 分類號: C08G77/14;C08G77/06;C08L63/02;C08L83/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種環氧基苯基硅樹脂，其特征在于，該環氧基苯基硅樹脂的結構通式如下所示：

[R1PhSiO]_a[R1MeSiO]_b[R1SiO_1.5]_c[R2SiO_1.5]_d[R3Me₂SiO_0.5]_e [R4]_f，

其中，R1為甲基和苯基中的一種或兩種的組合，R2為γ-縮水甘油醚氧丙基和2-（3,4-環氧環己基）乙基中的一種或兩種的組合，R3為甲基、苯基和γ-縮水甘油醚氧丙基中的一種或幾種的組合，R4為縮水甘油醚基；0.1≤a≤0.4，0.1≤b≤0.4，0≤c≤0.2，0.2≤d≤0.6，0.1≤e≤0.2，0.01≤f≤0.1，且a+b+c+d+e+f=1。

2.制備權利要求1所述的一種環氧基苯基硅樹脂的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向反應容器中加入環氧基烷氧基硅烷單體、苯基烷氧基硅烷單體、甲基烷氧基硅烷單體、封端劑、溶劑以及水，在60~80℃下冷凝回流2~7h；

（2）將反應溫度調節至70~85℃，撤去回流裝置，裝上分水裝置，控制分水時間為3~15h，直至粘稠液體中不再存在液泡時撤去分水裝置，裝上回流裝置；

（3）向反應容器中加入環氧丙醇和鈦酸正丁酯的混合物，繼續反應2~10h；

（4）將步驟（3）所得樹脂液體旋蒸除去低沸物，至無氣泡產生時停止，即得到環氧基苯基硅樹脂。

3.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的環氧基烷氧基硅烷單體為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-（3,4-環氧環己基）乙基三甲氧基硅烷和2-（3,4-環氧環己基）乙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的苯基烷氧基硅烷單體為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的甲基烷氧基硅烷單體為二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的封端劑為六甲基二硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷和1,3-二（3-縮水甘油醚基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、二甲苯、甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一種或幾種的混合物；溶劑的加入量與烷氧基的摩爾比為（0.2~1.0）：1，所述烷氧基為環氧基烷氧基硅烷單體、苯基烷氧基硅烷單體和甲基烷氧基硅烷單體中總的烷氧基。

6.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的水與烷氧基的摩爾比為（0.5~4.0）：1，所述烷氧基為環氧基烷氧基硅烷單體、苯基烷氧基硅烷單體和甲基烷氧基硅烷單體中總的烷氧基。

7.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述冷凝回流的攪拌速度為400~1000r/min。

8.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的環氧丙醇與烷氧基的摩爾比為（0.005~0.05）：1，所述的鈦酸正丁酯與環氧丙醇的摩爾比為（0.001~0.02）：1，所述烷氧基為環氧基烷氧基硅烷單體、苯基烷氧基硅烷單體和甲基烷氧基硅烷單體中總的烷氧基。

9.根據權利要求2所述的一種環氧基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述旋蒸是在溫度為100~150℃，真空度為0.09~0.1MPa的條件下進行。

10.權利要求1所述的一種環氧基苯基硅樹脂的應用，其特征在于，該應用是將環氧基苯基硅樹脂與環氧樹脂均相混合共固化所得產物應用于功率型LED的封裝中。