[發明專利]一種磁性MOF復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710263618.0
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106984273A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 湯立紅;金旭;李凱;寧平;孫鑫;包雙友;朱婷婷;張秀英;周玲玲
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磁性MOF復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將FeCl₃·6H₂O溶解于醇溶劑中，加入三水合醋酸，在溫度180~200℃條件下反應7~8h，冷卻至室溫，洗滌，分離得到磁性Fe₃O₄納米顆粒；

（2）將步驟（1）所得納米Fe₃O₄分散到去離子水中，在惰性氣體氛圍下，加熱至溫度為60~80℃得到納米Fe₃O₄懸浮液，將Na₂SiO₃溶液逐滴加入到納米Fe₃O₄懸浮液中，然后加入鹽酸溶液調節pH值為5.5~6.5；陳化、分離得到Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，洗滌、干燥；

（3）將FeCl₃·6H₂O、對苯二甲酸溶解于二甲基甲酰胺（DMF）中，然后加入步驟（2）所得Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，在溫度80~120℃條件下反應22~24h，冷卻至室溫，分離，洗滌即為磁性MOF復合材料。

2.根據權利要求1所述磁性MOF復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中FeCl₃·6H₂O與三水合醋酸的質量比為(1.5~2.5):(0.8~1.0)。

3.根據權利要求1或2所述磁性MOF復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中納米Fe₃O₄顆粒與去離子水的固液比g:mL為(0.57~0.67):100，Na₂SiO₃溶液的濃度為1~1.5mol/L，Na₂SiO₃溶液與納米Fe₃O₄懸浮液的體積比為(1:3)~(9:29)，陳化溫度為60~80℃，陳化時間為2~3h。

4.根據權利要求3所述磁性MOF復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中FeCl₃·6H₂O與對苯二甲酸的質量比為(0.2~0.3): (0.2~0.35)，FeCl₃·6H₂O與DMF的固液比g:mL為(0.2~0.3):(50~60)，Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒與DMF的固液比g:mL為(1~2):(50~60)。

5.權利要求1、2或4所述磁性MOF復合材料的制備方法制得的磁性MOF復合材料在吸附有機染料中的應用。