[發明專利]一種磁性MOF復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710263618.0
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106984273A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 湯立紅;金旭;李凱;寧平;孫鑫;包雙友;朱婷婷;張秀英;周玲玲
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種磁性MOF復合材料的制備方法及其應用，屬于材料制備技術領域。

背景技術

我國染料和印染工業發展迅速，染料廢水排放量的迅速增加，大量難以生化降解處理的有機物污染物被排放進入水體，造成了嚴重的水體污染。亞甲基藍是一種常見的有機染料，傳統處理亞甲基藍的吸附劑主要是碳材料，但其比表面積相對較小，使其吸附能力受到限制。

發明內容

本發明針對現有亞甲基藍的吸附劑存在的不足，提供一種磁性MOF復合材料的制備方法及其應用，采用溶劑熱法制備超順磁四氧化三鐵納米微粒，以超順磁四氧化三鐵為核，采用水解法在四氧化三鐵表面包覆上二氧化硅殼得到Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，將六水合三氯化鐵及對苯二甲酸溶入亞甲基甲酰胺（DMF）中制得DMF混合液，再將Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒和DMF混合液加入反應釜中反應即得磁性MOF復合材料，該磁性MOF復合材料可用于有機染料亞甲基藍的吸附。

一種磁性MOF復合材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）將FeCl₃·6H₂O溶解于醇溶劑中，加入三水合醋酸，在溫度180~200℃條件下反應7~8h，冷卻至室溫，洗滌，分離得到磁性Fe₃O₄納米顆粒；

（2）將步驟（1）所得納米Fe₃O₄分散到去離子水中，在惰性氣體氛圍下，加熱至溫度為60~80℃得到納米Fe₃O₄懸浮液，將Na₂SiO₃溶液逐滴加入到納米Fe₃O₄懸浮液中，然后加入鹽酸溶液調節pH值為5.5~6.5；陳化、分離得到Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，洗滌、干燥；

（3）將FeCl₃·6H₂O、對苯二甲酸溶解于亞甲基甲酰胺（DMF）中，然后加入步驟（2）所得Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒，在溫度80~120℃條件下反應22~24h，冷卻至室溫，分離，洗滌即為磁性MOF復合材料；

所述步驟（1）中FeCl₃·6H₂O與三水合醋酸的質量比為(1.5~2.5):(0.8~1.0)；

步驟（2）中納米Fe₃O₄顆粒與去離子水的固液比g:mL為(0.57~0.67):100，Na₂SiO₃溶液的濃度為1~1.5mol/L，Na₂SiO₃溶液與納米Fe₃O₄懸浮液的體積比為(1~9):(3~29)，陳化溫度為60~80℃，陳化時間為2~3h；

步驟（3）中FeCl₃·6H₂O與對苯二甲酸的質量比為(0.2~0.3): (0.2~0.35)，FeCl₃·6H₂O與DMF的固液比g:mL為(0.2~0.3):(50~60)，Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒與DMF的固液比g:mL為(1~2):(50~60)；

所述磁性MOF復合材料可用于吸附有機染料；

本發明的有益效果：

本發明的有益效果：

（1）本發明制備的磁性MOF復合材料具有超順磁性，可進行磁分離，分離效果較好，易回收利用；采用二氧化硅殼包覆磁性Fe₃O₄納米顆粒既防止了Fe₃O₄納米顆粒不易被氧化，又在Fe₃O₄納米顆粒和MOF之間起到了橋連作用；

（2）本發明制備的磁性MOF復合材料外層采用MOF材料包覆，其具有較大的比表面積、孔結構特殊，和傳統的碳材料吸附劑相比，其優點是穩定性好、吸附效率高、易分離、重復使用性高；