[發明專利]一種超臨界CO2原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法

在審

• 申請號: 201710262756.7
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107096926A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 蘇峰華;孟元;陳揚枝
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將氧化石墨烯、含金前驅體和表面活性劑超聲分散于共溶劑中，再加入還原劑的水溶液，得到分散均勻的分散液；

（2）將分散液以及磁力攪拌子一同裝入反應釜中，密封后通入高純CO₂排除空氣，加壓加熱，同時磁力攪拌下進行反應；

（3）反應結束后，緩慢泄壓并冷卻至室溫，將反應產物取出，洗滌，真空干燥，得到所述Au/石墨烯納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述含金前驅體為氯金酸；所述氧化石墨烯和含金前驅體的質量比1:1~6。

3.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基磺酸鈉；所述表面活性劑在分散液中的添加濃度為0.00035~0.0012mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述共溶劑包括乙醇和乙二醇中的一種以上；所述含金前驅體與共溶劑的料液比為2~12:1mg/mL。

5.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述還原劑包括葡萄糖；所述還原劑的水溶液的濃度為0.28~1.67mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述共溶劑與還原劑的水溶液的體積比為25:1。

7.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述加熱是加熱至90~150℃；所述加壓是加壓至8~16MPa。

8.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述磁力攪拌的轉速為400~600r/min；所述反應的時間為2~4h。

9.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂原位制備Au/石墨烯納米復合材料的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述泄壓的速率為0.10~0.50Mpa/min；所述洗滌是依次用無水乙醇和去離子水反復洗滌4~6次。