[發明專利]凹凸棒石/銀-核殼結構棒狀銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201710261952.2
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107096915B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 周蘇閩;張強華;汪玉祥;吳延東
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;C23C18/44;C23C18/18
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 廖娜

本發明涉及礦產資源深加工領域，公開了一種凹凸棒石/銀?核殼結構棒狀銀粉的制備方法，凹凸棒石粘土經分散處理，將其中凹凸棒石晶束分散為凹凸棒石棒晶，再用3?氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）進行偶聯化處理；偶聯化的凹凸棒石棒晶粉體加入含有納米銀粒子的溶液中制備自組裝銀活化膜，表面構建了自組裝銀活化膜活化層的凹凸棒石棒晶移入化學鍍銀溶液中進行化學鍍銀，鍍銀后的粉體清洗干燥就可以得到內核為凹凸棒石棒晶、表面包覆銀的凹凸棒石/銀?核殼結構棒狀銀粉。與現有技術相比，本發明的方法解決了液相沉積法制備核殼結構超細銀粉中均勻性較差的技術難題；制備出的粉體質量更為優異，提高了產品的附加值。

技術領域

本發明涉及礦產資源深加工領域，特別涉及一種凹凸棒石/銀-核殼結構棒狀銀粉的制備方法。

背景技術

凹凸棒石粘土是一種特殊的粘土礦物，其主要成份是一種層鏈狀結構的含水富鎂鋁硅酸鹽，其理論化學式為：Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O。凹凸棒石晶體是由長度為0. 1～1μm，寬度（直徑）為15-20nm的棒晶（納米纖維）構成的晶體束。

在分散后的棒晶表面包覆金屬銀，可以制得核殼結構棒狀銀粉。此類銀粉的制備過程一般為兩大步驟：①表面活化；②化學鍍銀。制備過程采用的活化方案多為敏化-活化方案，即依次采用SnCl₂和PdCl₂處理棒晶，在棒晶表面形成Pd活化點，然后進行化學鍍銀，施鍍過程中，銀通過自催化氧化還原反應在Pd活化點上沉積，并不斷生長成連續的銀包覆層，最終形成核殼結構棒狀銀粉。這種制備方法存在的技術問題是，得到的核殼結構超細銀粉均勻性較差，限制了核殼結構棒狀銀粉的使用范圍。

發明內容

發明目的：本發明要解決的技術問題是提供了一種凹凸棒石/銀-核殼結構棒狀銀粉的制備方法，用此方法在凹凸棒石棒晶表面包覆銀制備棒狀超細銀粉，解決了液相沉積法制備核殼結構超細銀粉中均勻性較差的技術難題；制備出的粉體質量更為優異，提高了產品的附加值。

技術方案：本發明提供了一種凹凸棒石/銀-核殼結構棒狀銀粉的制備方法，包括以下步驟：（1）將凹凸棒石粘土分散于去離子水中，得凹凸棒石棒晶懸浮液；（2）將所述凹凸棒石棒晶懸浮液與3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均勻后離心，得偶聯化的凹凸棒石棒晶粉體；（3）將所述偶聯化的凹凸棒石棒晶粉體加入由硝酸銀、去離子水和聚乙烯吡咯烷酮組成的混合溶液中超聲分散，得A液；將硼氫化鈉溶于去離子水中，并調節其pH至8.5~9.5，得B液；在攪拌的同時將所述B液滴加入所述A液，維持攪拌反應8～12h，離心分離，得表面生成自組裝銀活化膜的凹凸棒石棒晶粉體；（4）將所述表面生成自組裝銀活化膜的凹凸棒石棒晶粉體移入化學鍍銀液中超聲攪拌，控制反應溫度 3～10℃，pH 為 8～9，施鍍時間 20～30 min，施鍍結束后，離心分離，去離子水清洗，經85~95℃真空干燥1.5~2.5h后得凹凸棒石/銀-核殼結構棒狀銀粉。

優選地，在所述步驟（2）中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液由3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于無水乙醇中配制而成，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積濃度為1%～3%；所述凹凸棒石棒晶懸浮液與所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的體積比為1:5。

優選地，在所述步驟（3）中，所述A液中的偶聯化的凹凸棒石棒晶粉體與硝酸銀的質量比為1:1~5；所述A液中的硝酸銀、去離子水和聚乙烯吡咯烷酮的固液比為1g：125~400ml：100~600ml；所述B液中硼氫化鈉的濃度為5~10mg/ml；將所述B液滴加入所述A液的滴加速度為5～10ml/min；使用質量分數為10%的氫氧化鈉溶液調節所述B液的pH至8.5~9.5。

優選地，在所述步驟（4）中，所述化學鍍銀液的組成為：硝酸銀、葡萄糖和水，其中，所述硝酸銀的濃度為3.0～5.0 g/L，所述葡萄糖的濃度為4.0～6.0 g/L。